[發(fā)明專利]碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410521804.6 | 申請日: | 2014-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN104393271A | 公開(公告)日: | 2015-03-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李宏斌 | 申請(專利權(quán))人: | 李宏斌 |
| 主分類號: | H01M4/485 | 分類號: | H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211 | 代理人: | 張倩 |
| 地址: | 710119 陜西省西安市高新區(qū)新型工業(yè)園西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 碳包覆 氮化 稀土 摻雜 鈦酸鋰 制備 應(yīng)用 | ||
1.碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)將二氧化鈦、碳酸鋰和稀土鹽混勻,置于真空或保護(hù)氣體氛圍中煅燒,自然冷卻,得到稀土摻雜鈦酸鋰;
2)將碳源和稀土摻雜鈦酸鋰混勻,在真空或保護(hù)氣體氛圍中煅燒,自然冷卻,得到碳包覆稀土摻雜鈦酸鋰;
3)將氮源和碳包覆稀土摻雜鈦酸鋰混勻,在真空或保護(hù)氣體氛圍中煅燒,使得稀土摻雜鈦酸鋰表面部分的氮元素和鈦元素形成鈦氮化學(xué)鍵TiN,自然冷卻,得到碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰;氮化稀土摻雜鈦酸鋰表示為Li4Ti5-xMxO12/TiN,M為摻雜稀土元素,0≤x≤1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:
所述二氧化鈦晶型為金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型或無定型;所述稀土鹽為鑭系稀土鹽,所述鑭系稀土鹽包括鑭系硫酸鹽、鑭系硝酸鹽、鑭系碳酸鹽、鑭系氯化鹽和鑭系醋酸鹽中的一種或幾種;
所述碳源包括瀝青、淀粉、葡萄糖、麥芽糖、檸檬酸、環(huán)糊精、醋酸纖維、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、脲醛樹脂、糠醛樹脂、聚乙烯醇和聚乙二烯中的一種或幾種;
所述氮源包括尿素、縮二尿、單氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、含碳元素的離子液體和氮元素的離子液體中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:
所述稀土鹽中的稀土元素和二氧化鈦中的鈦元素的摩爾比為1~10:100;所述碳源和稀土摻雜鈦酸鋰中鈦酸鋰的質(zhì)量百分比為1~20:100;所述氮源和碳包覆稀土摻雜鈦酸鋰的質(zhì)量百分比為0.1~20:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:所述含氮元素離子液體包括咪唑類、吡啶類、季銨類、吡咯烷類、哌啶類、季鏻類和功能化離子液體中的一種或多種;
所述咪唑類為二取代咪唑類和三取代咪唑類中的一種或兩種;所述吡啶類為二取代吡啶類和三取代吡啶類中的一種或兩種;
所述功能化離子液體為N-烷基咪唑、胺基功能化類、磺酸功能化類、羥基功能化類、氰基功能化類、烯基功能化類、醚基功能化類、芐基功能化類、羧基功能化類、酯基功能化類和胍類離子液體中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:
當(dāng)所述氮源為尿素、縮二尿、乙腈、單氰胺、二聚氰胺和三聚氰胺一種或幾種時,生成碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的碳包覆層含有碳元素;當(dāng)所述氮源為含碳和氮元素離子液體時,生成碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的碳包覆層含有碳元素和氮化碳。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:
所述保護(hù)氣體為氮?dú)?、氦氣和氬氣中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰的制備方法,其特征在于:
所述步驟1)中的煅燒條件為:在真空或保護(hù)氣體氛圍中,以2~5℃/分鐘的速度升溫到300~500℃,并在此溫度下保持0.5~2小時,然后再繼續(xù)以2~5℃/分鐘的速度升溫到500~950℃,并在此溫度下保持0.5~2小時,反應(yīng)結(jié)束后在真空或保護(hù)氣體氛圍中自然冷卻至室溫;
所述步驟2)中的煅燒條件為:在真空或保護(hù)氣體氛圍中,以2~5℃/分鐘的速度升溫到300~500℃,并在此溫度下保持0.5~2小時,然后再繼續(xù)以2~5℃/分鐘的速度升溫到500~950℃,并在此溫度下保持0.5~2小時,反應(yīng)結(jié)束后在真空或保護(hù)氣體氛圍中自然冷卻至室溫;
所述步驟3)中的煅燒條件為:在真空或保護(hù)氣體氛圍中,以2~5℃/分鐘的速度升溫到300~500℃,并在此溫度下保持0.5~2小時,反應(yīng)結(jié)束后在真空或保護(hù)氣體氛圍中自然冷卻至室溫。
8.權(quán)利要求1-7之任一項(xiàng)所制備的碳包覆氮化稀土摻雜鈦酸鋰在鋰離子二次電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。
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