[發明專利]一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法有效
| 申請號: | 201410499693.3 | 申請日: | 2014-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN104292352B | 公開(公告)日: | 2016-10-19 |
| 發明(設計)人: | 朱銘強;蘇印泉;鄒吉祥;張強;朱亞紅;王俊淇;尉芹;趙宏志 | 申請(專利權)人: | 西北農林科技大學 |
| 主分類號: | C08B37/00 | 分類號: | C08B37/00;C08J3/00;C08L7/00;A61K36/46;A23L33/00;A23K10/30;A23L3/3472 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 712100 陜西省咸陽市楊凌*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 杜仲 多糖 聯產 提取 分離 方法 | ||
1.一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法,其特征在于:包括前處理步驟、提取步驟、管膜過濾步驟和成品制備步驟,所述的成品制備步驟包括杜仲精粉制備、杜仲水提多糖制備、杜仲堿提多糖制備和杜仲膠的制備;
所述的杜仲水提多糖制備:管膜過濾后的濾液卷膜濃縮后,采用乙醇溶液醇沉出杜仲多糖,再經管膜過濾分離水提多糖,真空冷凍干燥得到成品杜仲水提多糖,分離出的濾液備用;
所述的杜仲精粉制備:杜仲水提多糖制備過程中分離出的濾液經過濾脫色和濃縮干燥步驟制得杜仲精粉;
所述的杜仲堿提多糖制備:管膜過濾步驟得到的濾渣經NaOH溶液提取,提取后的濾液經卷膜濃縮和管膜過濾方法分離堿提多糖,干燥后得到杜仲堿提多糖;
所述的杜仲膠制備:采用管膜分離步驟得到的濾渣經酶解、提取純化步驟制得杜仲膠。
2.根據權利要求1所述的一種杜仲精粉、杜仲堿提多糖及杜仲膠聯產提取分離方法,其特征在于:所述的提取分離方法具體為:
(1)前處理步驟:采用杜仲葉或者干皮為原料,經去雜處理后進行太陽暴曬或經高溫瞬間殺毒干燥;將干燥的杜仲葉和皮用機械粉碎至粒度為10~20目,置于干燥陰涼處備用;
(2)提取步驟:將步驟(1)中處理好的原料以水為溶液進行兩次提取,一次提取的料液比為1:5~1:20,在60~80℃條件下提取1~3h,二次提取的料液比為1:5~1:20,提取溫度和時間與一次提取相同;
(3)管膜過濾步驟:將步驟(2)中提取后的混合液利用管膜過濾的方法除雜過濾,其中管膜截留分子量20000~30000D;
(4)成品制備:
A、杜仲水提多糖制備:將過濾后的濾液通過卷膜濃縮,其中濃縮卷膜的通過分子量為300D,出口壓力0.2~0.3Mpa,待到濃縮液密度為1.10~1.15g/mL后,再將濃縮液倒入2~3倍體積95%的乙醇溶液中,待杜仲水提多糖析出后,應用管膜過濾的方法分離水提多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,水提多糖利用真空冷凍干燥的方法進行干燥得到成品杜仲水提多糖;
B、杜仲精粉制備:
a、過濾脫色:將A步驟中濾液通過卷膜脫色的方法進行脫色,其中脫色卷膜的截留分子量10000~20000D;
b、濃縮干燥階段:將步驟a中濾液合并后,經過卷膜進行濃縮,其中濃縮卷膜的通過分子量為300D,出口壓力0.2~0.3Mpa,濃縮液密度為1.10~1.15g/mL,再經干燥得最終成品;
C、杜仲堿提多糖制備:
將步驟(3)得到的濾渣0.5~4%的NaOH溶液,按照料液比為1:5~1:20的比例混合,在60~80℃條件下提取1~3h,過濾后,泵至貯液罐,二次提取時,按照1:5~1:10的料液比混合,提取溫度和時間與第一次相同,分離濾液,濾渣儲存備用,合并兩次濾液后,用4~8mol/L的鹽酸調節pH?5.5~6.0,利用通過分子量為300D的卷膜濃縮,出口壓力0.2~0.3Mpa,待到濃縮液密度為1.10~1.15g/mL后,再將濃縮液倒入2~3倍體積95%的乙醇溶液中,待杜仲堿提多糖析出后,應用管膜過濾的方法分離堿提多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,堿提多糖利用真空冷凍干燥的方法干燥,即得到成品杜仲堿提多糖;
D、杜仲膠制備:
a、酶解:將步驟C中的濾渣按照料液比1:10~1:40的比例加入蒸餾水,用醋酸調節pH至4.8~5.2,然后加入30~100IU/g的復合酶,在48~52℃條件下,復合酶水解36~84h后,利用高壓清洗設備沖洗木質素殘渣,水壓100bar~800bar,得到杜仲粗膠;
b、提取純化:將步驟a得到的杜仲粗膠進行干燥處理后,按照料液比1:5~1:20的比例和石油醚混合,在80~85℃條件下冷凝提取2~4h,熱過濾去除雜質,將液體在-4~-20℃冷藏0.5~3h,待杜仲膠析出后,回收石油醚,經過真空干燥即得到杜仲精膠。
3.根據權利要求2所述的一種杜仲精粉、杜仲多糖及杜仲膠聯產提取分離方法,其特征在于:所述的杜仲精粉制備的b步驟中的干燥方式為噴霧干燥或者真空冷凍干燥。
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