[發(fā)明專(zhuān)利]一種粗二甘醇胺的分離純化方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410442723.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-09-02 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104262177A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-01-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭高潮;凡殿才;高明林;張浩;吳珍漢;張海生 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 安徽昊源化工集團(tuán)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C217/08 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C217/08;C07C213/10;C07C41/34;C07C43/11;C07D295/023;C07D295/027 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 喬恒婷 |
| 地址： | 236056 *** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甘醇 分離 純化 方法 | ||
1.一種粗二甘醇胺的分離純化方法，其特征在于：
是將二甘醇催化氨化制得的粗二甘醇胺在加壓或常壓的條件下依次通過(guò)八塔連續(xù)蒸餾，將二甘醇胺、嗎啉、二甘醇從未反應(yīng)的原料及雜質(zhì)中分離出來(lái)，得到純度99％以上的二甘醇胺產(chǎn)品，同時(shí)副產(chǎn)嗎啉，回收未反應(yīng)的二甘醇；所述八塔依次為脫氨塔、常壓共沸塔、真空脫水塔、真空嗎啉回收塔、真空二甘醇胺脫輕塔、真空二甘醇胺塔、真空二甘醇脫輕塔以及真空二甘醇回收塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
將粗二甘醇胺依次經(jīng)脫氨塔脫除氨，常壓共沸塔脫除水、N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉等副產(chǎn)物，真空脫水塔脫除部分水、乙二醇單甲醚等雜質(zhì)，真空嗎啉回收塔回收嗎啉，真空二甘醇胺脫輕塔脫除輕組分雜質(zhì)，真空二甘醇胺塔采出二甘醇胺，真空二甘醇脫輕塔脫除輕組分雜質(zhì)，真空二甘醇回收塔回收二甘醇，真空二甘醇回收塔底部的高沸物泵入高沸物罐中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
脫氨塔塔釜溫度為170-180℃，塔頂溫度為35-40℃，塔內(nèi)壓力控制在1.1-1.3MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
常壓共沸塔塔釜溫度為115-120℃，塔頂溫度為95-98℃，塔內(nèi)壓力為常壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空脫水塔塔釜溫度為115-125℃，塔頂溫度為45-50℃，塔內(nèi)壓力為0.08-0.085MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空嗎啉回收塔塔釜溫度為200-210℃，塔頂溫度為82-86℃，塔內(nèi)壓力為0.08-0.085MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空二甘醇胺脫輕塔塔釜溫度為195-205℃，塔頂溫度為135-145℃，塔內(nèi)壓力為0.09-0.095MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空二甘醇胺塔塔釜溫度為205-215℃，塔頂溫度為150-155℃，塔內(nèi)壓力為0.09-0.095MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空二甘醇脫輕塔塔釜溫度為210-220℃，塔頂溫度為165-175℃，塔內(nèi)壓力為0.09-0.095MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
真空二甘醇回收塔塔釜溫度為215-225℃，塔頂溫度為170-180℃，塔內(nèi)壓力為0.09-0.095MPa。
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C07C 無(wú)環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C217-00 連接在同一個(gè)碳架上的含氨基和醚化的羥基的化合物
C07C217-02 .醚化的羥基和氨基連接在同一個(gè)碳架的非環(huán)碳原子上
C07C217-52 .醚化的羥基或氨基連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羥基連接在至少1個(gè)六元芳環(huán)的碳原子上和氨基連接在非環(huán)碳原子上或連接在除同一個(gè)碳架的六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C217-76 .帶有連接在六元芳環(huán)碳原子上的氨基和連接在非環(huán)碳原子或同一碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)碳原子上的醚化羥基
C07C217-78 .帶有連接在同一碳架的六元芳環(huán)的碳原子上的氨基和醚化羥基
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