[發(fā)明專利]一種7-氯-5-氧代-2;3;4;5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410377443.2 | 申請日： | 2014-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN105294562B | 公開（公告）日： | 2019-04-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 柏旭;張躍偉;朱岳 | 申請（專利權(quán)）人： | 長春吉大天元化學(xué)技術(shù)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 吉林省長春市新時代專利商標(biāo)代理有限公司 22204 | 代理人： | 石岱 |
| 地址： | 130000 吉林省長春市*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氮雜卓 制備 方法 | ||
1.一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：
A、5-氯-2-(二烯丙胺基)-苯甲醛的合成：2-氟-5-氯苯甲醛溶于溶劑中在堿性條件下與二烯丙胺發(fā)生取代反應(yīng)，得到5-氯-2-(二烯丙胺基)-苯甲醛；
B、1-烯丙基-7-氯-2,3,4,5-四氫-1H-2,5-環(huán)氧苯[b]氮雜卓的合成：將上述5-氯-2-(二烯丙胺基)-苯甲醛溶于溶劑中在加熱的條件下發(fā)生羰基Ene反應(yīng)，得到1-烯丙基-7-氯-2,3,4,5-四氫-1H-2,5-環(huán)氧苯[b]氮雜卓；
C、1-烯丙基-7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的合成：將上述1-烯丙基-7-氯-2,3,4,5-四氫-1H-2,5-環(huán)氧苯[b]氮雜卓溶于溶劑中，酸性條件下發(fā)生開環(huán)自身氧化還原反應(yīng)，得到1-烯丙基-7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓；
D、7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓：1-烯丙基-7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓溶解在溶劑中和反應(yīng)試劑作用脫除烯丙基，得到7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟A所述的溶劑選自乙腈、水、二氧六環(huán)、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜中的一種或多種；所述步驟A中的堿選自三乙胺、二異丙基乙基胺、碳酸鉀、碳酸鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、碳酸銫、氟化銫、甲醇鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟A所述的2-氟-5-氯苯甲醛與二烯丙胺的摩爾量之比為1:1.05～5；2-氟-5-氯苯甲醛與堿的摩爾量之比為1:1.05～5；反應(yīng)溫度在室溫到溶劑回流溫度之間；反應(yīng)時間范圍5-75小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟B所述的溶劑選自亞砜類溶劑、醇類溶劑、芳烴類溶劑和酰胺類溶劑中的一種或多種；反應(yīng)溫度100 ℃ ～200℃ ；反應(yīng)時間范圍5-72小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟B所述的5-氯-2-(二烯丙胺基)-苯甲醛反應(yīng)濃度為0.1～2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟C所述的酸選自鹽酸、硫酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸中的一種或多種；所述步驟C中的溶劑選自鹵代烴類溶劑、醇類溶劑、芳烴類溶劑和酯類溶劑中的一種或多種；反應(yīng)溫度室溫到溶劑回流溫度之間；反應(yīng)時間范圍1-30小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氫-1H-1-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于：步驟C所述的1-烯丙基-7-氯-2,3,4,5-四氫-1H-2,5-環(huán)氧苯[b]氮雜卓與酸的摩爾量之比為1:5～50；所述1-烯丙基-7-氯-2,3,4,5-四氫-1H-2,5-環(huán)氧苯[b]氮雜卓反應(yīng)濃度為0.1～2mol/L。
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