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[發明專利]一種介孔氧化釩/碳復合納米材料及其制備方法有效

專利信息
申請號: 201410365819.8 申請日: 2014-07-29
公開(公告)號: CN104167303A 公開(公告)日: 2014-11-26
發明(設計)人: 馬立夢;沈紹典;王勤;毛東森;盧冠忠 申請(專利權)人: 上海應用技術學院
主分類號: H01G11/86 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36
代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001 代理人: 吳寶根;馬文峰
地址: 200235 *** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氧化 復合 納米 材料 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:

(1)、將非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑按質量比為1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例進行混合,攪拌均勻得到均相溶液;

所述的非離子表面活性劑為EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO50EO132中的一種或兩種以上組成的混合物;

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物;

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂、中的一種或兩種以上組成的混合物;

所述的溶劑為乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物;

所述的無機釩源為偏釩酸銨、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種或兩種以上組成的混合物;

(2)、將步驟(1)中得到的均相溶液倒入結晶皿中,然后將結晶皿放在通風櫥中控制溫度在20-55℃,時間24h,然后再將結晶皿放在100-150℃的鼓風干燥箱中24h,在結晶皿中得到有機/無機復合物的干燥薄膜;

(3)、將步驟(2)中所得有機/無機復合物的干燥薄膜從結晶皿刮下,置于氮氣氛圍中控制升溫速率為1-3℃/min,升溫至600-1000℃進行高溫焙燒1-3h,然后自然冷卻至室溫,即得到介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物;

(4)、將步驟(3)中得到的介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物加入到質量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液中,控制溫度為20-60℃下攪拌5-30min,然后再靜置30min,然后離心,所得的沉淀用去離子水進行洗滌直至流出液的pH為中性,然后控制溫度為100℃進行干燥,即得介孔氧化釩/碳復合納米材料;

上述介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物和質量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液的用量,按介孔氧化釩/碳/二氧化硅復合物:質量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液為1g:5-25ml的比例計算。

2.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量,按質量比計算,即非離子表面活性劑:有機高分子聚合物:有機硅源:無機釩源:溶劑為1:0.5:0.15:0.1:10的比例;

所述的非離子表面活性劑為EO106PO70EO106

所述的有機硅源為正硅酸四甲酯;

所述的有機高分子聚合物為酚醛樹脂;

所述的溶劑為乙醇、氨水,按質量比計算,乙醇:氨水為1:1的比例;

所述的無機釩源為硫酸氧釩。

3.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量,按質量比計算,即非離子表面活性劑:有機高分子聚合物:有機硅源:無機釩源:溶劑為1:2.5:0.8:0.95:36.67;

所述的非離子表面活性劑為EO20PO70EO20

所述的有機硅源為正硅酸四乙酯;

所述的有機高分子聚合物為糠醛樹脂;

所述的溶劑為乙醇、氨水,按質量比計算,乙醇:氨水為1:1的比例;

所述的無機釩源為偏釩酸銨。

4.如權利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機釩源和溶劑的用量,按質量比計算,即非離子表面活性劑:有機高分子聚合物:有機硅源:無機釩源:溶劑為1:5:1.5:2:80;

所述的非離子表面活性劑為EO132PO50EO132

所述的有機硅源為正硅酸四丙酯;

所述的有機高分子聚合物為蔗糖;

所述的溶劑為乙醇、氨水,按質量比計算,乙醇:氨水為1:1的比例;

所述的無機釩源為偏釩酸銨。

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