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[發明專利]磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法有效

專利信息
申請號: 201410292855.6 申請日: 2014-06-25
公開(公告)號: CN104036910A 公開(公告)日: 2014-09-10
發明(設計)人: 張淑華;趙儒霞;周玉潔 申請(專利權)人: 桂林理工大學
主分類號: H01F1/42 分類號: H01F1/42;C07F19/00
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 541004 廣*** 國省代碼: 廣西;45
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摘要:
搜索關鍵詞: 磁性材料 hn sub co na heb 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6],其特征在于HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]具有優良的磁學特性,其分子式為:C60H71N19Na3Co4O18,分子量為:1651.05,其中Hheb為3-乙氧基-2-羥基苯甲醛,晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二;HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的磁學性質:(1)分子內鈷離子間存在鐵磁交換,其整體表現為鐵磁性;(2)HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]在室溫下χMT為12.53cm3Kmol-1,隨著溫度降低,χMT逐漸升高,至14K達到最大值20.08cm3Kmol-1,隨后急劇降至2K時的8.38cm3Kmol-1;且χM–1-T曲線遵從居里-韋斯定律,對其擬合得到韋斯常數為5.00K,居里常數為12.56cm3Kmol–1;大而正的韋斯常數及χMT-T曲線趨勢均暗示分子內鈷離子間存在鐵磁交換,其整體表現為鐵磁性;

所述HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的合成方法具體步驟為:

將0.166克分析純3-乙氧基-2-羥基苯甲醛溶于4-8毫升分析純甲醇4-8毫升分析純乙腈的混合溶液中,再依次加入0.36-0.72g分析純六水合高氯酸鈷和0.065-0.13g分析純疊氮化鈉,并攪拌10分鐘使溶液混合均勻后加入分析純三乙胺調節至pH=5.5,繼續攪拌20分鐘后,將所制得的混合液靜置于室溫下,30分鐘后得到紅色條狀晶體,過濾,并用分析純甲醇洗滌干凈,于空氣中晾干后得到產品HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6];

表一HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的晶體學參數

表二HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的鍵長和鍵角(°)

C1-O11.286(7)C46-C471.412(8)C36-H360.9300C1-C21.410(9)C46-C511.424(8)C37-O131.293(7)

C1-C61.417(9)C47-C541.427(9)C37-C381.404(8)C2-C31.401(10)C47-C481.431(9)C37-C421.437(8)C2-C91.431(10)C48-C491.351(10)C38-C451.414(9)C3-C41.349(12)C48-H480.9300C38-C391.416(9)C3-H30.9300C49-C501.370(10)C39-C401.353(11)C4-C51.399(11)C49-H490.9300C39-H390.9300C4-H40.9300C50-C511.388(8)C40-C411.375(10)C5-C61.363(9)C50-H500.9300C40-H400.9300C5-H50.9300C51-O181.363(7)Na2-O122.454(5)C6-O31.387(7)C52-O181.427(7)C30-C311.373(11)C7-O31.445(8)C52-C531.490(10)C57-H57B0.9700C7-C81.462(11)C52-H52A0.9700C14-C151.376(10)C7-H7A0.9700C52-H52B0.9700Na3-O72.247(4)C7-H7B0.9700C53-H53A0.9600Na3-O42.266(4)C8-H8A0.9600C53-H53B0.9600Na3-O92.390(5)C8-H8B0.9600C53-H53C0.9600Na3-O62.458(6)C8-H8C0.9600C54-O171.231(8)C45-H450.9300C9-O21.222(9)C54-H540.9300C46-O161.285(6)C9-H90.9300C55-C561.40(2)C41-C421.371(9)C10-O41.291(7)C55-H55A0.9600C41-H410.9300C10-C111.408(9)C55-H55B0.9600C42-O151.381(7)C10-C151.417(9)C55-H55C0.9600C43-O151.424(7)C11-C181.429(11)C56-N191.446(18)C43-C441.497(10)C11-C121.438(11)C56-H56A0.9700C43-H43A0.9700C12-C131.328(13)C56-H56B0.9700C43-H43B0.9700C12-H120.9300C57-N191.489(10)C44-H44A0.9600C13-C141.391(13)C57-C581.563(10)C44-H44B0.9600C13-H130.9300C57-H57A0.9700C44-H44C0.9600C14-H140.9300C58-H58A0.9600Co2-O12.025(4)C15-O61.345(8)C58-H58B0.9600Co2-O42.043(4)C16-C171.352(14)C58-H58C0.9600Co2-O22.097(4)C16-O61.448(11)C59-C601.367(17)Co2-O52.106(5)C16-H16A0.9700C59-N191.410(16)Co3-O132.021(4)C16-H16B0.9700C59-H59A0.9700Co3-O162.025(4)C17-H17A0.9600C59-H59B0.9700Co3-O142.078(4)C17-H17B0.9600C60-H60A0.9600Co3-O172.114(4)C17-H17C0.9600C60-H60B0.9600Co4-O102.029(4)C18-O51.209(9)C60-H60C0.9600C45-O141.242(8)C18-H180.9300N1-N21.179(7)Co4-O72.040(4)C19-O71.281(7)N1-Co22.143(4)Co4-O112.081(4)C19-C201.412(9)N1-Co12.158(4)Co4-O82.099(4)C19-C241.424(9)N1-Na32.548(5)Na2-O132.260(4)C30-H300.9300N2-N31.143(8)Na2-O102.275(4)C20-C211.413(9)C32-C331.350(9)Na2-O152.427(5)C20-C271.412(10)N4-N51.170(6)C31-C321.386(11)C21-C221.347(12)N4-Co12.165(4)N16-N171.196(6)C21-H210.9300N4-Co32.186(4)N16-Co32.155(4)C22-C231.375(12)N4-Na12.524(4)N16-Co12.178(4)C22-H220.9300N5-N61.144(8)N16-Na22.525(4)C23-C241.389(9)C36-O111.233(8)N17-N181.132(7)C23-H230.9300N7-N81.182(6)N19-H19A0.9137C24-O91.366(8)N7-Co42.158(4)Na1-O162.267(4)C25-O91.431(9)N7-Co12.175(4)Na1-O12.277(4)C25-C261.452(12)N7-Na22.498(5)Na1-O182.402(4)C25-H25A0.9700N8-N91.137(8)Na1-O32.466(5)C25-H25B0.9700N10-N111.195(6)C32-H32A0.9700C26-H26A0.9600N10-Co22.145(4)C32-H32B0.9700C26-H26B0.9600N10-Co12.166(4)C33-O121.390(7)C26-H26C0.9600N10-Na12.539(5)C34-O121.424(7)C27-O81.249(8)N11-N121.141(7)C34-C351.506(11)C27-H270.9300N13-N141.180(6)C34-H34A0.9700C28-O101.294(7)N13-Co12.142(4)C34-H34B0.9700C28-C291.419(8)N13-Co42.175(4)C35-H35A0.9600C28-C331.422(8)N13-Na32.540(5)C35-H35B0.9600C29-C301.420(9)N14-N151.141(7)C35-H35C0.9600C29-C361.421(9)C31-H310.9300??O1-C1-C2123.7(6)O18-Na1-N4140.59(16)H60A-C60-H60C109.5O1-C1-C6120.4(5)O3-Na1-N499.41(16)H60B-C60-H60C109.5C2-C1-C6115.9(6)O16-Na1-N1091.88(15)N2-N1-Co2123.6(4)C3-C2-C1120.9(7)O1-Na1-N1074.29(15)N2-N1-Co1131.2(4)C3-C2-C9117.1(7)O18-Na1-N1097.31(16)Co2-N1-Co199.27(17)C1-C2-C9122.0(7)O3-Na1-N10140.54(16)N2-N1-Na3102.7(4)C4-C3-C2121.3(8)N4-Na1-N1075.03(14)Co2-N1-Na392.05(17)C4-C3-H3119.3O14-C45-C38128.8(6)Co1-N1-Na397.26(17)C2-C3-H3119.3O18-C52-H52B109.9N3-N2-N1176.3(8)

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