[發(fā)明專利]一種新的氟維司群的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410214814.5 | 申請日: | 2014-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN103980336A | 公開(公告)日: | 2014-08-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉文娟;莫嵐 | 申請(專利權(quán))人: | 天津孚音生物科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | C07J31/00 | 分類號: | C07J31/00 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱紅星 |
| 地址: | 300450 天津市塘沽區(qū)開*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氟維司群 合成 方法 | ||
1.一種氟維司群的合成方法,其特征在于按如下的步驟進(jìn)行:
(1)在非質(zhì)子性溶劑的堿性條件下,將五氟戊醇與磺酰氯在-10-30℃反應(yīng),生成五氟戊醇磺酸酯,其中五氟戊醇:磺酰氯的摩爾比為1:?1.05-1.15;或者非質(zhì)子性溶劑中,將五氟戊醇與氫鹵酸或氯化亞砜反應(yīng),生成鹵代的五氟戊烷烴,其中五氟戊醇:氫鹵酸的摩爾比為1:2?-2.5,五氟戊醇:氯化亞砜的摩爾比為1:1.0-1.5;
(2)在溶劑存在的條件下,將化合物II與硫脲在70-120℃反應(yīng),生成化合物III;其中化合物II與硫脲的摩爾比:1:0.9-1.1;
(3)在強(qiáng)堿條件下,化合物III與中間體X在極性溶劑和水的混合溶劑中在25-120℃反應(yīng),合成化合物IV;其中化合物III:中間體X:堿的摩爾比為1:0.9-1.1:4-15;
(4)?化合物IV在極性溶劑中與氧化劑在0-40℃反應(yīng),合成氟維司群;其中化合物IV與氧化劑的摩爾比為1:2.2-2.5。
2.權(quán)利要求1所述的氟維司群的合成方法,其中步驟(1)的非質(zhì)子性溶劑選至但不限于以下溶劑:甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙腈、丙酮、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚;所述的堿性條件選至但不限于以下化合物:三乙胺、三甲胺、二異丙基乙胺、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、吡啶、二甲胺基吡啶、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯或N-甲基嗎啉類;所述的磺酰氯選至以下一種:甲基磺酰氯、苯磺酰氯或?qū)妆交酋B龋凰龅臍潲u酸選至以下一種:鹽酸、氫溴酸或氫碘酸。
3.權(quán)利要求1所述的氟維司群的合成方法,其中步驟(2)的溶劑選至但不限于以下溶劑:甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、水。
4.權(quán)利要求1所述的氟維司群的合成方法,其中步驟(3)的極性溶劑選至但不限于以下溶劑:甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、二甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺;強(qiáng)堿指的是:氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.權(quán)利要求1所述的氟維司群的合成方法,其中步驟(4)的極性溶劑選至但不限于以下溶劑:甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、水;所述的氧化劑選至以下化合物的一種:雙氧水、過氧苯甲酸、間氯過氧苯甲酸、高碘酸鈉、高碘酸鉀。
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