技術領域

本發明屬于制丁酸酐的裝置和工藝方法，特別涉及一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法。

技術背景

丁酸酐傳統生產方法有以下幾種：丁酰氯與丁酸鈉共熱，此方法副產物氯化鈉易結晶不易清除，產量小，轉化率低；丁酸用氯化硫做催化劑脫水得丁酸酐，副產物丁酰氯污染環境，副反應較多；丁酸與乙烯酮副反應較多，丁酸酐的純度較低；在二氧化鈷催化下，丁酰氯與丁酸在二氯甲烷溶劑中可生成丁酸酐，產率較低，且分離能耗高；乙酸酐與丁酸交換法，目前國內使用間歇法生產，不斷將反應生成的乙酸蒸出，得到純度較高的丁酸酐，由于間歇生產，產品質量不穩定，收率較低，生產效率較低。

發明內容

本發明目的在于提供一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的裝置和工藝方法，利用反應精餾塔結合反應器與丁酸酐精制塔的工藝流程，可以使乙酸酐與丁酸制丁酸酐連續進行。

一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐裝置包括：反應器1，反應精餾塔2，丁酸酐精制塔3，冷凝器4、8，回流罐5、9，再沸器6、10，釜出罐7、11，泵12-19和管線等輔助設備。反應精餾塔由3段組成：精餾段20、反應段21、提餾段22。丁酸酐精制塔由2段組成：精餾段23、提餾段24。管線包括：管線25-管線54。

一種乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐裝置，其特征在于：其中反應精餾塔(2)內部有依次上下連接的精餾段(20)、反應段(21)、提餾段(22)；丁酸酐精制塔(3)內部有依次上下連接的精餾段(23)、提餾段(24)；

反應器(1)的上下管口分別經過泵連接反應精餾塔的反應段(23)的上下管口，反應器(1)中側經過泵連接乙酸酐輸送管，反應器(1)下側經過泵連接丁酸輸送管；

反應精餾塔(2)頂部頂管口連接前冷凝器(4)左下端管口，前冷凝器右上端管口連接前回流罐(5)底部管口，前回流罐上側管口經過泵連接反應精餾塔頂部側管口，前回流罐下側管口連接乙酸輸送管；反應精餾塔的下側管口連接前再沸器(6)上側管口，前再沸器底部管口連接反應精餾塔底部管和前釜出罐(7)底部管口；

前釜出罐側管口經過泵連接丁酸酐精制塔(3)的精餾段(23)和提餾段(24)之間個管口，丁酸酐精制塔頂部管口連接后冷凝器(8)左下端管口，后冷凝器右上端管口連接后回流罐(9)底部管口，后回流罐上側管口經過泵連接丁酸酐精制塔頂部側管口，后回流罐下側管口經過泵連接連接反應器(1)上部側管口；

丁酸酐精制塔的下側管口連接后再沸器(10)上側管口，后再沸器底部管口連接丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口，后釜出罐(11)側部管口連接丁酸酐輸送管。

所述的反應精餾塔精餾段由1至50層塔板或由1至10米高的填料段組成

所述的反應精餾塔反應段由5至50層塔板或由1至10米高的填料段組成

所述的反應精餾塔提餾段由1至50層塔板或由1至10米高的填料段組成

所述的丁酸酐精制塔精餾段由1-50層塔板或由1至10米高的填料段組成

所述的丁酸酐精制塔提餾段由1-50層塔板或由1至10米高的填料段組成

所述的反應器可以是1至10個并聯操作。

采用乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐裝置進行乙酸酐與丁酸反應精餾制丁酸酐的工藝方法步驟是：

1)乙酸酐和丁酸進入反應器反應后，從反應器上部或下部，通過管線進入反應精餾塔精餾段下部至反應段下部的某幾個位置；

2)進入反應精餾塔的乙酸酐和丁酸，在反應段的每層塔板上同時進行反應和精餾；

3)經反應段流下的物料經反應精餾塔提餾段精餾；

4)經反應段上升的物料經反應精餾塔精餾段精餾，塔頂餾出物經冷凝器冷凝得到乙酸；

5)反應精餾塔塔釜出料由泵加壓進入丁酸精制塔精餾；

6)丁酸精制塔塔頂得到乙酸、丁酸、乙酸酐、乙酸丁酸酐、丁酸酐中的某幾種物質，塔頂餾出物經過冷凝器冷凝后由泵經管線打回反應器繼續反應；

7)丁酸精制塔塔釜得到高純度丁酸酐。

該工藝流程中，原料乙酸酐和丁酸摩爾比為1:10～5:1。

該工藝流程中，反應精餾塔的操作壓力在為5～200kPa(絕壓)，丁酸酐精制塔的操作壓力為5～500kPa(絕壓)。

本發明的有益效果：