[發明專利]一種改性橡膠粘合劑用間苯二酚甲醛樹脂的制備方法有效
| 申請號: | 201410188527.1 | 申請日: | 2014-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN103936952A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 羅剛;張良;張少剛;李新 | 申請(專利權)人: | 上海瑞年精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G8/24 | 分類號: | C08G8/24 |
| 代理公司: | 上海集信知識產權代理有限公司 31254 | 代理人: | 周成 |
| 地址: | 201512 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 橡膠 粘合劑 用間苯二酚 甲醛 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種改性橡膠粘合劑用間苯二酚甲醛樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
a)將對烷基酚、多聚甲醛投入有機溶劑中,在40~70℃下攪拌均勻;
b)滴加堿液后保溫1~4小時,堿液的滴加量為多聚甲醛摩爾數的2~5%;
c)將步驟b)得到的產物加熱至80~100℃,保溫2~4小時后降溫至90℃以下;
d)在步驟c)得到的產物中加入酸度調節劑中和,所述酸度調節劑的加量為堿液摩爾數的50%,攪拌后加入間苯二酚升溫至100~150℃回流反應2~5小時;
e)將步驟d)得到的產物除去有機溶劑,在產物軟化點為99~109℃時開始進行造粒,得到粒狀間苯二酚甲醛樹脂。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述對烷基酚與多聚甲醛的摩爾比為1:1~1:2。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述多聚甲醛與間苯二酚的摩爾比為1.5:1~3:1。
4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法,其特征在于,所述多聚甲醛的聚合度為10~100。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述的有機溶劑為甲苯,乙苯或二甲苯。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中的反應溫度為50℃。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟b)中所述的保溫時間為3小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟b)中所述的堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟d)中所述的酸度調節劑為草酸或乙酸。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟d)中除去有機溶劑的方法是先進行常壓蒸餾,再進行減壓蒸餾,減壓蒸餾時的真空度高于0.8MPa。
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