[發明專利]五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的合成方法有效
| 申請號: | 201410159466.6 | 申請日: | 2014-04-18 |
| 公開(公告)號: | CN103936545A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 史勝斌;李金山;范桂娟;張紅梨;楊世源 | 申請(專利權)人: | 中國工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分類號: | C07C13/64 | 分類號: | C07C13/64;C07C1/207 |
| 代理公司: | 四川省成都市天策商標專利事務所 51213 | 代理人: | 伍孝慈 |
| 地址: | 621000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 5.4 0.0 sup 10 十一 二聚體 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種可用作高能燃料和燃料添加劑的化合物,具體涉及一種五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的合成方法。?
背景技術
高密度碳氫燃料是為發展現代高性能戰術、戰略巡航導彈而制備的一類高密度、高燃燒熱值的碳氫燃料,它除了具有一般燃料的性質之外,更重要的是它在導彈發動機燃料箱容積受限制時,能有效增加導彈所攜帶燃料的能量,降低發動機的油耗比,使其滿足導彈高航速和遠射程的要求;或者在導彈航程不變情況下,減小發動機燃料箱體積,從而縮小導彈體積,提高導彈的機動性能、航速和突防能力。?
五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體具有高張力籠狀結構,該結構使其具有很大的密度和很高的熱值,密度為1.2~1.3g/cm3,燃燒熱值達49.6~53.7MJ/L,是一類新型高密度碳氫燃料。1989年,美國Marchand教授等人利用五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8-酮通過低價鈦試劑催化還原聚合得到五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體(分子式為C22H24),但是Marchand等人并未詳細介紹其合成過程,僅介紹了其合成反應式,如圖1所示:?
在參照Marchand等人提供的合成反應式進行實驗時,發現Wolff-Kishner反應所生成的產物五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8-乙二醇縮酮在二乙二醇中溶解性較強,不易萃取出來,且該步驟中反應產率很低,萃取出來的物質還需經過層析柱純化,對于大規模的合成應用來說,該種方法顯然不適合。?
本發明提供了一種合成五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的新方法,?以五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-內-8-醇為原料,經過醇的氧化和McMurry反應合成出五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體,本專利所提供合成方法具有操作簡便、分離純化容易、成本低廉、產率高,為五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的規?;铣傻於嘶A。?
發明內容
本發明的目的是為了解決現有的五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的合成方法中反應產率低、反應步驟復雜,產品的分離純化步驟繁瑣等技術問題,本發明提供一種新的五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷二聚體的合成方法。?
為了達到上述的技術效果,本發明采取以下技術方案:?
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