技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種新型三元壓電晶體單相原料的制備方法。

背景技術(shù)

眾所周知，壓電材料由于其優(yōu)異的壓電性能在電聲、水聲及超聲等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，弛豫鐵電晶體材料更是由于其相對(duì)于壓電陶瓷高出幾十倍、甚至上百倍的壓電性能而被高度關(guān)注。弛豫鐵電晶體材料的壓電常數(shù)可達(dá)2000～3000pC/N，室溫介電常數(shù)高達(dá)4000～6000，機(jī)電耦合系數(shù)大于90%，最大應(yīng)變量可達(dá)1.0～2.0%，貯能密度達(dá)到130J/kg。與二元系弛豫鐵電晶體材料相比，三元系弛豫鐵電晶體材料具有更高的應(yīng)用溫度范圍、耐電壓強(qiáng)度性能以及容易生長(zhǎng)等特點(diǎn)。因此，在醫(yī)學(xué)超聲成像、水聲通信系統(tǒng)、高應(yīng)變執(zhí)行系統(tǒng)、高貯能密度系統(tǒng)、機(jī)敏系統(tǒng)及微電子機(jī)械加工等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

成功生長(zhǎng)弛豫鐵電晶體材料的關(guān)鍵之一，就是單相高純晶體原料。三元系弛豫鐵電晶體材料具有復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，由元素直接合成并同時(shí)進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，容易出現(xiàn)焦綠石相而導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)失??；如果對(duì)晶體原料預(yù)先合成，也存在合成原料的相組成問題。因此，弛豫鐵電晶體原料的單相性成為晶體生長(zhǎng)成功與否的最重要瓶頸之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)弛豫鐵電晶體生長(zhǎng)的關(guān)鍵瓶頸問題，提出一種新型三元壓電晶體單相原料的制備方法，以解決弛豫鐵電晶體生長(zhǎng)中原料的單相性問題，為成功生長(zhǎng)弛豫鐵電晶體材料打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種新型三元壓電晶體單相原料的制備方法，包括以下步驟：

1）按照InNbO₄的化學(xué)計(jì)量比，準(zhǔn)確稱取In₂O₃和Nb₂O₅初始原料，放入球磨罐中，球磨混合均勻后，經(jīng)過烘干和篩料，得到IN均勻混合粉料；再將IN均勻混合粉料壓制成塊狀，在850～1150℃下燒結(jié)3～5小時(shí)，降溫后將燒結(jié)后塊體進(jìn)行粉碎和過篩，得到IN粉料；

2）按照MgNb₂O₆的化學(xué)計(jì)量比，準(zhǔn)確稱取MgO和Nb₂O₅初始原料，放入球磨罐中，球磨混合均勻后，經(jīng)過烘干和篩料，得到MN均勻混合粉料；再將MN均勻混合粉料壓制成塊狀，在850～1150℃下燒結(jié)3～5小時(shí)，降溫后將燒結(jié)后塊體進(jìn)行粉碎和過篩，得到MN粉料；

3）按照xPIN-yPMN-zPT的化學(xué)計(jì)量比，準(zhǔn)確稱取PbO、IN、MN和TiO₂粉料，放入球磨罐中，球磨混合均勻后，經(jīng)過烘干和篩料，得到PIMNT混合粉料，將混合粉料壓制成塊狀；然后低溫?zé)Y(jié)后粉碎和過篩，得到PIMNT晶體粉狀原料，或者高溫?zé)Y(jié)，得到塊狀PIMNT晶體原料；

步驟3）中P指Pb，IN為IN粉料，MN為MN粉料，T為Ti；0<x≤0.7，0<y≤0.7，z＝1-x-y。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟3）中所述低溫?zé)Y(jié)為750～950℃下燒結(jié)2～3小時(shí)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟3）中所述高溫?zé)Y(jié)為1100～1300℃下燒結(jié)2～4小時(shí)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述PIMNT晶體單相原料的晶體化學(xué)組成為：

xPb(In_1/2Nb_1/2)O₃-yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-zPbTiO₃。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟1）、步驟2）和步驟3）中球磨時(shí)間均為5～12小時(shí)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：步驟1）和步驟2）中所稱取的In₂O₃、Nb₂O₅、MgO和Nb₂O₅在稱取前均進(jìn)行燒失處理。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述的PbO、In₂O₃、MgO、Nb₂O₅和TiO₂的純度均大于99.9%。