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[發明專利]一種在PBO纖維表面制備Ni/P/納米SiO2三元復合鍍層的方法有效

專利信息
申請號: 201410076746.0 申請日: 2014-03-04
公開(公告)號: CN103789754A 公開(公告)日: 2014-05-14
發明(設計)人: 黃玉東;陳磊;劉麗;程瑋璐;胡楨;吳子劍;王芳 申請(專利權)人: 哈爾濱工業大學
主分類號: C23C18/50 分類號: C23C18/50;C23C18/24;C23C18/28;C23C18/30;C23C18/20
代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 代理人: 侯靜
地址: 150001 黑龍*** 國省代碼: 黑龍江;23
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 pbo 纖維 表面 制備 ni 納米 sio sub 三元 復合 鍍層 方法
【權利要求書】:

1.一種在PBO纖維表面制備Ni/P/納米SiO2三元復合鍍層的方法,其特征在于在PBO纖維表面制備Ni/P/納米SiO2三元復合鍍層的方法是按以下步驟進行:

一、制備納米SiO2溶膠:用移液管稱量0.1mL~3mL去離子水和2mL~9mL氨水后與80mL~110mL無水乙醇混合,得到混合液a,開啟恒溫磁力攪拌器攪拌并加熱使得混合液a在轉速為200r/min~700r/min和溫度為15℃~35℃的條件下攪拌,然后迅速滴加2mL~8mL正硅酸乙酯,繼續在溫度為15℃~35℃和轉速為200r/min~700r/min的條件下持續攪拌3h~7h,得到粒徑為50nm~200nm的SiO2溶膠;

二、PBO纖維粗化處理:將PBO纖維束絲纏繞在U形玻璃框架上,然后將纏有纖維的U形玻璃框架開口處朝下垂直浸入到裝有質量分數為20%~80%的硫酸的燒杯中,使得整個纏有纖維的U形玻璃框架完全浸沒到硫酸中,用磁力攪拌器在室溫和攪拌速度為100r/min~300r/min的條件下攪拌1h~4h,將纏有纖維的U形玻璃框架取出,用去離子水洗滌1次~7次,最后在溫度為80℃~150℃的條件下干燥10min~60min,得到纏有粗化PBO纖維的U形玻璃框架;

三、PBO纖維敏化處理:將5g~20g氯化亞錫加入到5mL~40mL濃鹽酸中,然后加入200mL~600mL去離子水并混合均勻,得到混合液b,然后將步驟二得到的纏有粗化PBO纖維的U形玻璃框架開口處朝下垂直浸入到混合液b中,使得整個纏有粗化PBO纖維的U形玻璃框架完全浸沒到混合液b中,用磁力攪拌器在常溫和轉速為200r/min~700r/min的條件下攪拌3min~8min,將纏有纖維的U形玻璃框架取出,用去離子水洗滌1次~7次,最后在溫度為80℃~150℃的條件下干燥10min~60min,得到纏有敏化PBO纖維的U形玻璃框架;

四、PBO纖維活化處理:將0.1g~0.3g氯化鈀加入到2mL~6mL濃鹽酸中,然后加入200mL~600mL去離子水并混合均勻,得到混合液c,然后將步驟三得到的纏有敏化PBO纖維的U形玻璃框架開口處朝下垂直浸入混合液c中,使得整個纏有敏化PBO纖維的U形玻璃框架完全浸沒到混合液c中,用磁力攪拌器在常溫和轉速為200r/min~700r/min的條件下攪拌3min~8min,將纏有纖維的U形玻璃框架取出,用去離子水洗滌1次~7次,最后在溫度為80℃~150℃的條件下干燥10min~60min,得到纏有活化PBO纖維的U形玻璃框架;

五、PBO纖維還原處理:將步驟四得到的纏有活化PBO纖維的U形玻璃框架先用去離子水沖洗后完全浸入濃度為200mL/L~400mL/L的甲醛溶液中浸泡10s~60s,將纏有纖維的U形玻璃框架取出,用去離子水洗滌1次~7次,最后在溫度為80℃~150℃的條件下干燥10min~60min,得到纏有還原PBO纖維的U形玻璃框架;

六、PBO纖維表面Ni-P-納米SiO2復合鍍:將硫酸鎳、焦磷酸鈉、次磷酸鈉、三乙醇胺和去離子水均勻混合,得到鍍鎳液,將步驟一得到的粒徑為50nm~200nm的SiO2溶膠倒入鍍鎳液中混合均勻,得到復合鍍鎳液,將步驟五制備的纏有還原PBO纖維的U形玻璃框架開口處朝下垂直浸入復合鍍鎳液中,使得整個纏有還原PBO纖維的U形玻璃框架完全浸沒到復合鍍鎳液中,使用恒溫磁力攪拌器在轉速為200r/min~700r/min和溫度為75℃~95℃的條件下攪拌10min~30min,得到Ni/P/納米SiO2三元復合鍍層的PBO纖維;步驟六中所述的鍍鎳液中硫酸鎳的濃度為20g/L~40g/L、焦磷酸鈉的濃度為40g/L~70g/L、次磷酸鈉濃度為20g/L~40g/L、三乙醇胺濃度為20mL/L~50mL/L;復合鍍鎳液中粒徑為50nm~200nm的SiO2溶膠的濃度為50mL/L~200mL/L。

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