技術領域

本發明涉及一種生產間二氯苯的方法，尤其涉及一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法。

背景技術

現在，間二氯苯的制備是以氯苯為原料進一步氯化，得到對二氯苯、鄰二氯苯還有間二氯苯。一般分離的方法采用混合二氯苯進行連續蒸餾，塔頂餾出對位和間位二氯苯，冷凍結晶析出對二氯苯，母液再進行精餾而得到間二氯苯，塔釜是粗鄰二氯苯，再在閃蒸塔進行閃蒸餾出鄰二氯苯。時下混合二氯苯采用吸附分離的方法，采用分子篩為吸附劑，以氣相混合二氯苯進入吸附塔，可選擇性吸附對二氯苯，吸余液為間位和鄰位二氯苯，經精餾分別得到間二氯苯和鄰二氯苯。吸附溫度180～200℃，吸附壓力為常壓。

工業生產上間二氯苯的用處很廣，但現有的間二氯苯的制取方法卻相對較為困難，因此間二氯苯的價格相對較高，如何制取高含量的間二氯苯成為一個重要課題。

氯苯進行定向氯化后易形成混合二氯苯，其中絕大部分為混合二氯苯，僅含有極少量的間二氯苯，因此研究出一種安全可靠的利用混合二氯苯為原料生產間二氯苯的工藝方法是很多高校和研究院所目前攻克的難點之一，至今未見相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法，尤其一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法，以解決現有技術尚未解決的難題。

本發明提供的技術方案為：一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法，其特征在于：從芳烴氯化廢棄物中分離出間二氯苯、對二氯苯和鄰二氯苯的混合二氯苯原液，將混合二氯苯原液經過HZSM-5分子篩催化進行定向異構化，得到質量分數分別為45-55％的間二氯苯、25-30％的對二氯苯、20-25％的鄰二氯苯的混合二氯苯，再用MFI型疏水晶態硅沸石分子篩作為吸附劑選擇性吸附對二氯苯，得到65-80%的間二氯苯和35-20%的鄰二氯苯混合液，再經過精餾分離，得到質量分數為99.5％?以上的間二氯苯。

進一步的，所述芳烴氯化物經分離后得到混合二氯苯原液里間二氯苯含量為3～8%。

進一步的，所述混合二氯苯與HZSM-5分子篩質量比為150～200:1。?

進一步的，所述HZSM-5分子篩定向催化異構化時，控制催化異構化溫度為300～400℃，催化時間為1～3h。

進一步的，經過催化異構化的混合二氯苯與MFI型疏水晶態硅沸石分子篩的質量比為300:?1。

進一步的，所述MFI型疏水晶態硅沸石分子篩吸附時，控制吸附溫度為180～220℃，吸附時間為1～3h。

進一步的，所述精餾操作控制釜溫115℃，塔頂真空10KPa，塔釜真空20KPa，控制回流比為8。

有益效果：本發明的這種一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法，資源化利用芳烴氯化廢棄物分離提取混合二氯苯原液，再經過兩種高性能分子篩分出較高含量對二氯苯，再經過精餾技術制得高濃度的間二氯苯，使用本發明的生產方法可以得到質量分數為99.5％?以上的間二氯苯；本發明有效利用廢棄物，變廢為寶，節約資源保護環境。

具體實施方式

下面的實施列可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。

實施例1

一種以芳烴氯化廢棄物為原料生產間二氯苯的方法，包括以下步驟：

（1）芳烴氯化廢棄物中含有多氯化物、三氯化物、二氯化物、氯化物；其中二氯化物占主要成分，經高效分離器分離后得到混合二氯苯原液；

（2）HZSM-5分子篩催化定向異構化：將混合二氯苯原液（其中間二氯苯含量為3%）經高效HZSM-5分子篩催化定向異構化，混合二氯苯：HZSM-5分子篩質量比為=200:1，控制溫度350℃，停留時間1小時，使對二氯苯和鄰二氯苯轉位為間二氯苯，得到質量分數分別為50％的間二氯苯、30％的對二氯苯、20％的鄰二氯苯的混合二氯苯；

（3）MFI型疏水晶態硅沸石分子篩吸附：將上述混合二氯苯，采用MFI型疏水晶態硅沸石分子篩吸附劑選擇吸附對二氯苯，其中混合料與MFI型疏水晶態硅沸石分子篩的質量比為300:1，控制溫度200℃，停留時間1小時；處理后得到71%間二氯苯和29%鄰二氯苯混合液；

（4）精餾過程：在精餾塔內加入含量為71%的間二氯苯溶液，利用再沸器進行加熱升溫，控制釜溫115℃，塔頂真空10KPa，塔釜真空20KPa，控制回流比為8，最終得到質量分數在99.5%的間二氯苯。

實施例2