[發(fā)明專利]一種從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410021077.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-01-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103755577A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魯承勇;劉正文;陳川 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江浙邦制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C215/44 | 分類號(hào)： | C07C215/44;C07C213/02;C07C213/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 氨溴索 精制 母液 回收 氨溴索堿 方法 | ||
1.一種從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，包括：向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質(zhì)，至體系的pH值為8.0～14.0，停止加入堿性物質(zhì)，養(yǎng)晶，過濾，干燥得到氨溴索堿；所述的鹽酸氨溴索精制母液為鹽酸氨溴索粗品重結(jié)晶精制過程中得到的濾液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的鹽酸氨溴索精制母液為鹽酸氨溴索粗品采用甲醇、乙醇、水中的一種或多種為重結(jié)晶溶劑進(jìn)行重結(jié)晶精制時(shí)得到的濾液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、三乙胺、碳酸鈉、碳酸鉀、氨溴索堿廢液中的一種或多種；所述的氨溴索堿廢液為制備氨溴索堿過程中得到的堿性廢液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質(zhì)過程中，控制溫度為-10～100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質(zhì)過程中，控制溫度為20～30℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，養(yǎng)晶溫度控制在-10～50℃之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，養(yǎng)晶溫度控制在0～10℃之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、6或7所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，所述的向鹽酸氨溴索精制母液中加入堿性物質(zhì)過程中，采用如下加入方法：先加入部分堿性物質(zhì)調(diào)pH值為7～8，養(yǎng)晶；養(yǎng)晶完成后，再加入剩余的堿性物質(zhì)至pH值為8.0～14.0，使產(chǎn)品充分析出。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸氨溴索精制母液中回收氨溴索堿的方法，其特征在于，加完堿性物質(zhì)，體系的pH值為9～10。
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C215-00 含連接在同一個(gè)碳架上的氨基和羥基的化合物
C07C215-02 .與同一個(gè)碳架的非環(huán)碳原子連接的羥基和氨基
C07C215-42 .氨基或羥基連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-46 .羥基連接在至少1個(gè)六元芳環(huán)的碳原子上和氨基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-68 .氨基連接在六元芳環(huán)的碳原子上和羥基連接在非環(huán)碳原子上或連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C215-74 .羥基和氨基連接在同一個(gè)碳架的六元芳環(huán)的碳原子上
