[發明專利]一種南天竹堿的制備方法有效
| 申請號: | 201310718984.2 | 申請日: | 2013-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN103655665A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 孫鋒;阮飛 | 申請(專利權)人: | 安徽農業大學 |
| 主分類號: | A61K36/29 | 分類號: | A61K36/29;A61K125/00 |
| 代理公司: | 安徽匯樸律師事務所 34116 | 代理人: | 胡敏 |
| 地址: | 230001 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 南天竹 制備 方法 | ||
1.一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:?
(1)取南天竹根,粉碎,獲得原料粉;?
(2)氯仿抽提:取步驟(1)的原料粉,每克原料粉中加8~20ml的氯仿攪拌至少抽提一次,抽提2~4h,離心,獲得上清,將上清蒸發至原體積的五分之一,獲得提取液;?
(3)鹽酸萃取:取步驟(2)的提取液,加入0.5~1倍提取液體積的體積分數為10~20%的鹽酸,至少振蕩萃取并靜置分層一次,獲得上層液;?
(4)將步驟(3)的上層液中加入NaOH,調節pH至9~13,靜置,過濾,獲得南天竹堿結晶體;?
(5)將步驟(4)的南天竹堿結晶體用水沖洗,烘干,即獲得所述南天竹堿。?
2.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,南天竹根為兩年以上生的南天竹根。?
3.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,原料粉的粒徑為100目。?
4.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,氯仿的加入量為每克原料粉中加14ml的氯仿。?
5.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,氯仿抽提為三次抽提,所述三次抽提的步驟包括:?
a、第一次抽提:將步驟(1)的原料粉中加入氯仿攪拌抽提4h,離心,獲得上清和沉淀,所述氯仿的加入量為每克原料粉中加15ml的氯仿;?
b、第二次抽提:將步驟a的沉淀中加入氯仿攪拌抽提2h,離心,獲得上清和沉淀,所述第二次抽提的氯仿加入量為每克原料粉中加12ml的氯仿;?
c、第三次抽提:將步驟b的沉淀中再加入氯仿攪拌抽提2h,離心,獲得上清,所述第三次抽提的氯仿加入量為每克原料粉中加8ml的氯仿;?
d、合并步驟a~c的上清,蒸發至原體積的五分之一,獲得提取液。?
6.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,鹽酸的體積分數為15%。?
7.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,鹽酸萃取為兩次萃取,所述兩次萃取的步驟包括:?
i)第一次萃取:取步驟(2)的提取液,加入1倍提取液體積的體積分數為15%的鹽酸,振蕩萃取30min,靜置30min,取下層液;?
ii)第二次萃取:取步驟i)的下層液,加入0.5倍提取液體積的體積分數為15%的鹽酸,?振蕩萃取30min,靜置30min,取上層液;?
iii)合并步驟i)~ii)的上層液。
8.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,NaOH調節pH至11。?
9.根據權利要求1所述的一種南天竹堿的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,NaOH的重量百分比為40%。?
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