[發明專利]一種可控制備單層和少層硫化鉬的方法在審
| 申請號: | 201310676237.7 | 申請日: | 2013-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN104709892A | 公開(公告)日: | 2015-06-17 |
| 發明(設計)人: | 包信和;鄧澆;鄧德會 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02;C01G39/06 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 劉陽 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 可控 制備 單層 硫化 方法 | ||
1.一種可控制備單層和少層硫化鉬的方法,其特征在于:
(1)將鉬基化合物的水溶液或鉬基化合物和碳納米管混合的水溶液與含硫化合物在惰性氣體保護下密封至高壓釜中;
(2)將(1)中的高壓釜于200-500℃保持1-15小時;
(3)將(2)所得的樣品于堿溶液中處理2-6小時;然后用水和乙醇分別洗滌并抽慮,直至溶液呈中性;
(4)將(3)所得樣品干燥,即得到單層和少層硫化鉬或單層硫化鉬包裹的碳納米管。
2.根據權利要求1中(1)所述的方法,其特征在于:
所述鉬基化合物為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、乙酰丙酮鉬中的一種或兩種以上;
所述含硫化合物為二硫化碳、噻吩、丁硫醇、硫氰酸銨、硫氰酸鉀、硫氰酸鈉中的一種或二種以上;
鉬基化合物中的鉬原子與含硫化合物中的硫原子的摩爾比為1:1-1:500;
鉬基化合物的水溶液或鉬基化合物和碳納米管混合的水溶液中水與鉬基化合物的質量比為0:1-3000:1;
鉬基化合物和碳納米管混合的水溶液中鉬基化合物與碳納米管的質量比為5:1-1:5。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
步驟(1)惰性氣體是氮氣、氬氣或氦氣。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
步驟(2)反應溫度通常為250-450℃,保持時間通常為1-10小時。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)反應溫度為250-400℃,時間為2-8小時。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)反應溫度為300-400℃,時間為4-6小時。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
步驟(3)堿溶液是氨水溶液(5-35wt.%)、氫氧化鈉溶液(10-50wt.%)或氫氧化鉀溶液(10-50wt.%)。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
步驟(4)干燥溫度為60-120℃,干燥時間為6-14小時。
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