[發明專利]用于制備MDI二聚體的方法有效
| 申請號: | 201310561355.3 | 申請日: | 2013-11-12 |
| 公開(公告)號: | CN103804297B | 公開(公告)日: | 2018-04-27 |
| 發明(設計)人: | 安德烈亞斯·卡普蘭 | 申請(專利權)人: | EMS專利股份公司 |
| 主分類號: | C07D229/00 | 分類號: | C07D229/00;C08G18/79 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙)11413 | 代理人: | 王春偉,劉繼富 |
| 地址: | 瑞士*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 制備 mdi 二聚體 方法 | ||
1.一種用于制備4,4'-亞甲基雙(異氰酸苯酯)二聚體(MDI二聚體)的方法,包括以下步驟:
a)在>25℃到45℃下在惰性氣體氣氛中提供包含用于4,4'-亞甲基雙(異氰酸苯酯)(MDI)的催化劑的溶劑,
b)在0.5到3小時的時間內在攪拌下逐滴添加熔融的和/或溶解的MDI,
c)添加減活劑,條件是在指定的反應溫度下再攪拌0.5到1.5小時,
d)將所獲得的MDI二聚體與所述溶劑分離,
e)用所述溶劑純化所獲得的MDI二聚體,和
f)對MDI二聚體進行研磨加工,使得粉末的平均粒徑d50為1μm至4μm,
其中,所述催化劑選自三(N,N-二烷基氨基)膦、1,2-二烷基咪唑、4-N,N-二烷基氨基吡啶及其混合物。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在方法步驟a)中,溫度保持在30℃到40℃。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述惰性氣體選自氮氣、氬氣和/或氦氣,所述惰性氣體的含水量最大是0.01體積%。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述惰性氣體的含水量最大是0.005體積%。
5.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化劑選自三(N,N-二甲基氨基)膦、三(N,N-二乙基氨基)膦、4-N,N-二甲基氨基吡啶、4-N,N-二乙基氨基吡啶、1,2-二甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑及其混合物。
6.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述減活劑選自強酸、酰氯、酸酐或烷基化試劑。
7.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述減活劑選自氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、甲烷磺酸、全氟丁烷磺酸、磷酸、氯甲酸、苯甲酰氯、二甲基氨基甲酰氯、乙酸酐、琥珀酸酐、硫酸二甲酯、碘甲烷、甲苯磺酸甲酯及其混合物。
8.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述減活劑是苯甲酰氯。
9.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,通過一種用于固液分離的機械分離方法或通過多種用于固液分離的機械分離方法的組合來實現方法步驟d)中反應產物的分離。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于,所述機械分離方法選自沉淀、過濾、離心分離和利用旋風分離器沉積。
11.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,在方法步驟e)之后,干燥12到24小時。
12.根據權利要求11所述的方法,其特征在于,在方法步驟e)之后,在40℃到60℃下在真空或惰性氣體流中干燥12到24小時。
13.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶劑選自丙酮、N-甲基吡咯烷酮、苯、乙酸乙酯、乙腈、硝基甲烷、煤油、辛烷及其混合物。
14.根據權利要求13所述的方法,其特征在于,所述溶劑是乙酸乙酯。
15.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶劑的含水量最大是0.04重量%。
16.根據權利要求15所述的方法,其特征在于,所述溶劑的含水量為最多0.02重量%。
17.根據權利要求15所述的方法,其特征在于,所述溶劑的含水量為最多0.01重量%。
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