[發(fā)明專利]改性聚磷酸銨及其制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310547613.2 | 申請日: | 2013-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN103554999A | 公開(公告)日: | 2014-02-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊林;肖潔;張志業(yè);王辛龍;陳曉東;孔行健;楊秀山 | 申請(專利權(quán))人: | 四川大學(xué) |
| 主分類號: | C09C1/00 | 分類號: | C09C1/00;C09C3/10;C08K9/10;C08K3/32;C08L23/06;C08L23/12 |
| 代理公司: | 成都希盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226 | 代理人: | 武森濤;柯海軍 |
| 地址: | 610065 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 改性 磷酸銨 及其 制備 方法 用途 | ||
1.改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:按以下步驟制備而成:
a、取三聚氰胺、甲醛溶液、水混合得到混合液,控制pH為7~9,反應(yīng)溫度為30~120℃,反應(yīng)20~120min,生成預(yù)聚體,其中,混合液中三聚氰胺的濃度為18~35wt%,甲醛的濃度為10~30wt%;
b、取聚磷酸銨、水,混勻,控制pH為5~6,溫度為30~100℃,向其中加入步驟a制得的預(yù)聚體,反應(yīng)2~5h,烘干,粉碎得到三聚氰胺甲醛樹脂改性的聚磷酸銨;其中,按重量比聚磷酸銨:水=40~90:100;按重量比預(yù)聚體:聚磷酸銨=1:1~5;
c、取步驟b得到的三聚氰胺甲醛樹脂改性的聚磷酸銨和引發(fā)劑,加入有機溶劑中,攪勻,在40~80min內(nèi)向其中加混合物,控制溫度為50~100℃,反應(yīng)4~5h,烘干,粉碎后得到原位聚合雙層包覆改性聚磷酸銨粉末;
其中,所述的混合物由丙烯酸與丙烯酸酯類物質(zhì)混合而成;所述的引發(fā)劑為有機過氧化物、過硫酸鹽中至少一種;按重量比三聚氰胺甲醛樹脂改性的聚磷酸銨:有機溶劑:丙烯酸酯類:丙烯酸:引發(fā)劑=100:100~400:10~150:0.03~0.4:0.5~1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟a中所述的pH為8;所述的溫度為70~90℃;優(yōu)選溫度為80℃;所述的反應(yīng)時間為50~70min;優(yōu)選反應(yīng)時間為60min;所述的混合液中三聚氰胺的濃度為18~25wt%;優(yōu)選混合液中三聚氰胺的濃度為23wt%;所述的混合液中甲醛的濃度為10~15wt%;優(yōu)選混合液中甲醛的濃度為12wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟b中所述的pH為6;所述的溫度為80~90℃;優(yōu)選溫度為85℃;所述的反應(yīng)時間為2~3h;優(yōu)選反應(yīng)時間為2h;按重量比所述的聚磷酸銨:水=50~70:100;優(yōu)選重量比所述的聚磷酸銨:水=60:100;按重量比所述的預(yù)聚體:聚磷酸銨=1:1~3;優(yōu)選按重量比所述的預(yù)聚體:聚磷酸銨=1:2;所述的干燥為于50~120℃下干燥至恒重;優(yōu)選于105℃下干燥至恒重。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任意一項所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟a或b中控制pH的方式為加入可溶性碳酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中至少一種;優(yōu)選調(diào)節(jié)pH的方式為加入可溶性碳酸鹽,更優(yōu)選所述的可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和碳酸氫鉀中的至少一種,更優(yōu)選可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉與碳酸氫鉀中至少一種;最優(yōu)選可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任意一項所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟c中所述的引發(fā)劑為二碳酸酯過氧化物、酰類過氧化物、酯類過氧化物、二烷基過氧化物、氫過氧化物、酮類過氧化物、酯類過氧化物,過硫酸鹽中的任意一種;優(yōu)選引發(fā)劑為過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化苯甲酰、過硫酸銨鉀、過硫酸銨;最優(yōu)選引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任意一項所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟c中所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、苯和甲苯中的至少一種;優(yōu)選有機溶劑為乙醇、丁醇、丙酮;最優(yōu)選有機溶劑為乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任意一項所述的改性聚磷酸銨的制備方法,其特征在于:步驟c中所述的丙烯酸酯類為CH2=CR1COOR2、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的至少一種;其中,R1為H或CH3,R2為CKH2K+1,K為1~20的整數(shù);優(yōu)選丙烯酸酯類為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯中至少一種;最優(yōu)選丙烯酸酯類為丙烯酸乙酯。
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