[發明專利]一種2-(4-取代苯甲酰基)-4,6-二溴噻吩并噻吩及其制備方法與應用無效
| 申請號： | 201310508714.9 | 申請日： | 2013-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN103554130A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 陳軍武;孫江曼;曹鏞 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04;C08G61/12 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 511400 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 苯甲酰基 噻吩 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種2-(4-取代苯甲酰基)-4,6-二溴噻吩并噻吩，其特征在于該化合物具有如下化學結構式：
其中，R1為氟或三氟甲基或氫或C1～C23的烷基。
2.具有權利要求1所述化學結構式的2-(4-取代苯甲酰基)-4,6-二溴噻吩并噻吩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
第一步制備2-(4-取代苯甲酰基)噻吩：在裝有噻吩的二氯甲烷溶液燒瓶中加入4-氟苯甲酰氯或4-三氟甲基苯甲酰氯或4-烷基苯甲酰氯，開始攪拌，在冰浴下加入三氯化鋁，常溫反應三個小時，將反應物倒入裝有冰水混合物的燒杯中，加入適量濃鹽酸，攪拌，用二氯甲烷萃取產品，用無水硫酸鎂干燥有機相，分離后除去溶劑，用硅膠色譜柱分離得到目標產物；
第二步制備4,5-二氯甲基-2-(4-取代苯甲酰基)噻吩：在反應瓶中加入2-(4-取代苯甲酰基)噻吩，加入氯甲基甲醚，開始攪拌，在冰浴下滴加四氯化鈦，加熱至50攝氏度反應6小時，冷卻，將反應物倒入冰上并且攪拌，用二氯甲烷萃取，分離后除去溶劑得到目標產物；
第三步制備4,6-二氫-2-(4-取代苯甲酰)噻吩并噻吩：在反應瓶中加入甲醇并加熱至沸騰，加入4,5-二氯甲基-2-(4-取代苯甲酰基)噻吩，緩慢加入硫化鈉的甲醇溶液，反應2小時冷卻，除去甲醇溶劑，用硅膠色譜柱分離得到目標產物；
第四步制備2-(4-取代苯甲酰基)噻吩并噻吩：在反應瓶中加入4,6-二氫-2-(4-取代苯甲酰)噻吩并噻吩，加入氯仿攪拌，在-40攝氏度下加入過氧化苯甲酸，室溫反應過夜，除去有機溶劑，將得到的反應物用醋酸酐溶解，加熱至138度，反應兩小時，冷卻，除去酸酐，用硅膠色譜柱分離提純得到目標產物；
第五步制備2-(4-取代苯甲酰基)-4,6-二溴噻吩并噻吩：在反應瓶中加入2-(4-取代苯甲酰基)噻吩并噻吩，并加入二甲基甲酰胺溶解，加入N-溴代丁二酰亞胺反應30分鐘，用二氯甲烷萃取，水洗除去二甲基甲酰胺，用無水硫酸鎂干燥有機相，分離后除去溶劑，用硅膠色譜柱分離提純得到目標產物。
3.權利要求1所述2-(4-取代苯甲酰基)-4,6-二溴噻吩并噻吩在制備含有2-(4-取代苯甲酰基)噻吩并噻吩的分子材料或基于2-(4-取代苯甲酰基)噻吩并噻吩的聚合物的應用。
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