[發明專利]葡萄糖酸鈉母液中測定葡萄糖酸鈉含量的方法有效
| 申請號: | 201310420001.7 | 申請日: | 2013-09-14 |
| 公開(公告)號: | CN103454234A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 安民;資云從;王永慶;王建中;馮斌斌 | 申請(專利權)人: | 河南興發精細化工有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/31 | 分類號: | G01N21/31;G01N1/28 |
| 代理公司: | 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聶孟民 |
| 地址: | 450008 河南省鄭州市*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葡萄糖 母液 測定 含量 方法 | ||
1.一種葡萄糖酸鈉母液中測定葡萄糖酸鈉含量的方法,其特征在于,由以下步驟實現:
一、葡萄糖酸鈉母液的前處理,方法是:
(1)、測定葡萄糖酸鈉母液的含固量:用精度0.0001g的電子分析天平稱取6.5000g葡萄糖酸鈉母液于干燥烘箱中,在溫度105℃±1℃,干燥3-5h,取出冷卻至室溫,得固體物,用該電子分析天平稱出含固量;
(2)、測定葡萄糖酸鈉母液還原物含量:用A級大肚移液管取1mL葡萄糖酸鈉母液,采用碘量法測定出葡萄糖酸鈉母液中的還原物含量;
(3)、測定葡萄糖酸鈉母液密度:采用比重計于20℃±2℃測定出葡萄糖酸鈉母液的密度;
(4、)對葡萄糖酸鈉母液進行處理,處理方法是:用A級大肚移液管取上述(1)、(2)、(3)測定過含固量、還原物物含量和密度的葡萄糖酸鈉母液2mL,置于容器內,加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL,攪拌均勻,再邊攪拌邊加入濃度為0.1mol/L的硫酸銅溶液,硫酸銅溶液的加入量由公式v=v1ρw1w2×5000/M給定,v是硫酸銅溶液的加入體積,單位mol,ρ是葡萄糖酸鈉母液的密度,單位g/mol,w1是葡萄糖酸鈉母液的含固量,單位g/mol,w2是葡萄糖酸鈉母液中還原物的含量,單位g/mol,于電爐上煮沸5min,取下冷卻3-5分鐘,用快速定性濾紙過濾于100mL容量瓶中,用電導率≤5cm/μs的去離子水洗滌容器和濾紙3-5次,洗滌水并入容量瓶中定容至100mL,冷卻至室溫,得處理的葡萄糖酸鈉母液;
二、葡萄糖酸鈉標準溶液的制備:用精度0.0001g為電子分析天平,稱取105℃下烘干的分析純葡萄糖酸鈉10.9700g,加蒸餾水溶解后,轉移至1000mL的容量瓶中搖勻,再加蒸餾水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸鈉標準溶液;
三、繪制葡萄糖酸鈉標準溶液的標準曲線:稱取步驟二制備的葡萄糖酸鈉標準溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分別至5個干燥的100mL燒杯中,每個燒杯中加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL,搖勻,再邊攪拌邊滴加濃度為0.1mol/L的硫酸銅溶液至沉淀物不再消失,于電爐上煮沸5min,取下冷卻至室溫,再轉移至50mL容量瓶中搖勻,用慢速定性濾紙過濾于50mL燒杯中,用1cm比色皿,以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白,于可見分光度計660nm處測定吸光度,記錄下吸光度值,以吸光度值為縱軸、葡萄糖酸鈉濃度為橫軸,繪制出葡萄糖酸鈉標準溶液的標準曲線;
四、葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測定:用A級大肚移液管取5mL經步驟一處理的葡萄糖酸鈉母液于100mL燒杯中,加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL,搖勻,再邊攪拌邊滴加濃度為0.1mol/L的硫酸銅溶液至沉淀不再消失,于電爐上煮沸5min,取下冷卻至室溫,轉移至50mL容量瓶中搖勻,用慢速定性濾紙過濾于50mL燒杯中,用1cm比色皿,以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白,于可見分光度計660nm處測定吸光度值,根據吸光度值于標準曲線查出葡萄糖酸鈉的濃度,其濃度按以下公式計算:
其中:m:葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉的百分含量,單位%;
n:從標準曲線查出的葡萄糖酸鈉的摩爾數,單位mol;
ρ:被測葡萄糖酸鈉母液的密度,單位g/mL;
m1:被測葡萄糖酸鈉母液的固含量,單位%;
v1:處理葡萄糖酸鈉母液時,移取葡萄糖酸鈉母液的體積單,位mL;
v3:處理好的葡萄糖酸鈉母液的稀釋體積,單位mL;
v2:測定葡萄糖酸鈉濃度時,移取的處理好的葡萄糖酸鈉母液的體積,單位mL;
218.14:葡萄糖酸鈉的摩爾質量,單位g/mol。
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