[發(fā)明專(zhuān)利]一種N-乙酰嗎啉的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310410147.3 | 申請(qǐng)日: | 2013-09-11 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103641797A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-03-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 黃超明;朱林;姚雄生;李毅 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D295/185 | 分類(lèi)號(hào): | C07D295/185 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人: | 吳彥峰 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 乙酰 制備 方法 | ||
1.一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)合成步驟:?jiǎn)徇c乙酸甲酯在反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)得N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品;??
(2)閃蒸步驟:在閃蒸器中閃蒸N-乙酰嗎啉粗產(chǎn)品,得到閃蒸輕組分和閃蒸重組分;
(3)精餾回收:步驟(2)中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔進(jìn)行精餾,精餾分離出嗎啉;閃蒸重組份進(jìn)入脫嗎啉塔,脫除嗎啉;
(4)產(chǎn)品精餾:步驟(3)中脫除嗎啉后的組份進(jìn)入產(chǎn)品精餾器中精餾,即得N-乙酰嗎啉精產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:從回收塔和脫嗎啉塔采出的含嗎啉組分返回反應(yīng)器再循環(huán)反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:步驟(2)中閃蒸輕組分經(jīng)回收塔中部進(jìn)入回收塔進(jìn)行精餾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:步驟(1)中嗎啉和乙酸甲酯的質(zhì)量摩爾比為1:1.1~1.2,反應(yīng)器壓力0.5~1.2MPa、溫度100~180℃、時(shí)間2~5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:反應(yīng)器壓力0.7~0.9MPa,a,溫度130~150℃,時(shí)間2.5-4.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:所使用的精餾方法為連續(xù)精餾法或間歇精餾法。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:所述回收塔塔頂壓力101kPa,a,塔釜溫度100~140℃,回流比1~5,理論塔板數(shù)20~50塊。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:所述回收塔塔頂壓力10-30kPa,a,塔釜溫度50~85℃,回流比1~5,理論塔板數(shù)20~50塊。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:所述脫嗎啉塔頂壓力5~20kPa,a,塔釜溫度120~170℃,回流比1~5,理論塔板數(shù)20~50塊。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-乙酰嗎啉的制備方法,其特征在于:所述產(chǎn)品精餾塔塔頂壓力5~20kPa,a,塔釜溫度120~170℃,回流比0.2~2,理論塔板數(shù)10~30塊。
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