[發明專利]近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法在審
| 申請號: | 201310403714.2 | 申請日: | 2013-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN103439269A | 公開(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發明(設計)人: | 周慶伍;李安軍;萬春環;劉國英;湯有宏;沈小梅;姜利;馬雷;張嚴 | 申請(專利權)人: | 安徽古井貢酒股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/25 | 分類號: | G01N21/25 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
| 地址: | 236820 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紅外 快速 檢測 酒醅中 理化 指標 方法 | ||
1.一種近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:包括如下步驟:
步驟一、建立酒醅理化指標定標模型
取樣各類具有代表性的酒醅樣品構成用于建模的酒醅樣品組;在設定的建模條件下,對于所述酒醅樣品組中各類酒醅樣品分別獲得其近紅外波段光譜信息,構成所述酒醅樣品組的一組近紅外波段光譜信息;對所述酒醅樣品組中各類酒醅樣品分別利用標準化學測定方法獲得其理化指標化學測定值,構成所述酒醅樣品組的一組理化指標化學測定值;
將所述近紅外波段光譜信息和所述理化指標化學測定值按酒醅樣品的類一一對應,并采用具有一一對應關系的一組近紅外波段光譜信息和一組理化指標化學測定值利用化學計量學軟件建立酒醅理化指標定標模型;
所述設定的建模條件包括:
(1)選擇化學計量學方法為PLS、SMLR、MLR或PCR法;
(2)選擇在為獲得近紅外波段光譜信息中的光程為constant、MSC或SNV;
(3)選擇在為獲得其近紅外波段光譜信息中的波段范圍為3800-12000cm-1;
步驟二、校驗所述酒醅理化指標定標模型
取樣未參與建模的具有代表性的校驗用酒醅樣品;
采集獲得校驗用酒醅樣品的近紅外波段光譜信息,并利用標準化學測定方法獲得所述校驗用酒醅樣品的理化指標化學測定值;
根據所述校驗用酒醅樣品的近紅外波段光譜信息,利用所述步驟一獲得的酒醅理化指標定標模型獲得所述校驗用酒醅樣品的理化指標預測值;
比較所述校驗用酒醅樣品的理化指標化學測定值和理化指標預測值,若偏差在設定范圍內,則所述酒醅理化指標定標模型為可用;若偏差超過設定范圍,則將校驗用酒醅樣品納入用于建模的酒醅樣品組、并調整建模條件后重復步驟一和步驟二,直到所述酒醅理化指標定標模型為可用;
步驟三、待測酒醅樣品的檢測
將待測酒醅樣品進行近紅外光譜掃描,獲得待測酒醅樣品的近紅外波段光譜信息,再利用所述可用的酒醅理化指標定標模型通過預測的方式得到所述待測酒醅的理化指標。
2.根據權利要求1所述的近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:所述近紅外波段的波長為780-2526nm。
3.根據權利要求1所述的近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:所述近紅外波段光譜均為平均光譜,利用軟件合成平均光譜降低樣品不絕對均勻和裝樣差異帶來的干擾,提高測量準確度。
4.根據權利要求1所述的近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:對所述近紅外波段光譜的采集是使用5cm旋轉樣品杯,積分球漫反射檢測系統掃描16-64次獲得。
5.根據權利要求1所述的近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:為獲得所述近紅外波段光譜采用連續波長近紅外掃描的掃描方式。
6.根據權利要求1所述的近紅外快速檢測酒醅中理化指標的方法,其特征是:所述理化指標為水份、酸度和淀粉;
所述標準化學測定方法是按如下步驟進行:
a、按如下步驟獲得水份化學測定值:稱取W1g的待化學測定酒醅樣品,將所述待化學測定酒醅樣品在120℃下烘烤1小時,或在130℃下烘烤45分鐘,或在250W的紅外燈下8-10cm處烘烤30-40min,然后再次對所述待化學測定酒醅樣品進行稱重,所得質量值為W2g,水份化學測定值的計算公式為:水份(%)=(W1-W2)/W1×100%。
b、按如下步驟獲得酸度化學測定值:利用酸堿中和法,每10g待化學測定酒醅樣品消耗10ml的0.1mol/LNaOH溶液為1度酸度;具體步驟如下:
b1、制備酚酞指示劑:稱取1.0克酚酞,溶于65ml體積分數為95%的乙醇中,然后用水稀釋至100ml;
b2、制備NaOH標準溶液:稱4.0g?NaOH并將其溶解于去除CO2的水中,稀釋定容至1000ml得NaOH標準溶液;
標定NaOH標準溶液的濃度:稱取在105~110℃烘2h的鄰苯二甲酸氫鉀m?g,m的范圍為0.5~0.6g,置于250ml錐形瓶中,加入50ml去除CO2的水溶解后,再加2滴酚酞指示劑,用NaOH標準溶液滴定,至微紅色10s不退為止,記所用NaOH標準溶液的體積為V1;按式1計算NaOH標準溶液的濃度c:
c=m/(204.22×V1)×100????(1);
b3、待化學測定酒醅樣品的待測液制備
稱取10.00g待化學測定酒醅樣品放入250ml燒杯中,在其中加入100ml水并攪勻,室溫下靜置浸泡30min得浸泡液,在浸泡過程內,每隔15min攪拌1次;
將所述浸泡液用雙層紗布或用脫脂棉過濾,棄去初濾液20ml,然后接取濾液備用;
吸取10.0ml所述濾液于150ml三角瓶中,加水20ml,搖勻;加2滴步驟b1制備的酚酞指示劑,用步驟b2所制備的NaOH標準溶液滴定至微紅色且保持微紅色10s不退;記錄NaOH標準溶液的用量V2;酸度化學測定值的計算公式為:酸度=10×V2×c;
c、按如下步驟獲得淀粉化學測定值:
c1、制備葡萄糖標準溶液:稱取經100~105℃干燥恒重的葡萄糖1.000克,用蒸餾水溶解后定容至1000ml;
c2、制備斐林氏液:
制備斐林氏液甲液:稱取15.00g的CuSO4·5H2O和0.05g次甲基藍指示劑溶解于水,定容至1000ml;
制備斐林氏液乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉、54g氫氧化鈉和4g亞鐵氰化鉀,溶解于水后定容至1000ml;
c3、制備鹽酸溶液:量取20ml濃鹽酸倒入到80ml水中得鹽酸溶液;
c4、制備質量體積比為20%的NaOH溶液:稱取50g氫氧化鈉,用蒸餾水溶解,冷卻后倒入250ml的容量瓶中并加水至刻度值,搖均備用;
c5、稱取5.000g待化學測定酒醅樣品放入250ml三角瓶中,在其中加入100ml步驟c3制備的鹽酸溶液,在三角瓶的瓶口裝上長玻璃管,置電爐上加熱回流30min,取出后冷卻至室溫,用步驟c4所制備的NaOH溶液中和至中性后再加入0.5ml的NaOH溶液,然后用濾紙過濾至500ml容量瓶,定容至刻度后搖勻得待測液;
c6:在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml,然后加入2.00ml步驟c5所得待測液,用滴定管加入4.5ml的步驟c1所制備的葡萄糖標準溶液,混勻后置電爐上加熱,使三角瓶內溶液在2min內沸騰,然后以每4~5s一滴的速度繼續滴入葡萄糖標準溶液直至藍色或紫紅色消失為止,記下滴定用去葡萄糖標準溶液的體積V4;
在150ml三角瓶中加入斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml,用滴定管加入4.5ml的步驟c1所制備的葡萄糖標準溶液,混勻后置電爐上加熱,使三角瓶內溶液在2min內沸騰,然后以每4~5s一滴的速度繼續滴入葡萄糖標準溶液直至藍色或紫紅色消失為止,記下滴定用去葡萄糖標準溶液的體積V3;
淀粉的化學測定值的計算公式為:淀粉(%)=4.5×(V3-V4)。
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