技術領域

本發明涉及一種色素類違禁添加物的快速檢測技術，特別涉及一種采用基質固相分散前處理技術進行食品中羅丹明B快速檢測的表面增強拉曼光譜方法。?

背景技術

食品安全問題已成為全球關注的焦點，食品安全事件波及面廣，造成的社會影響和經濟損失巨大，也對人類生活環境乃至健康安全構成越來越嚴重的威脅。蘇丹紅事件、吊白塊事件以及紅心鴨蛋風波，引起了國內外的廣泛關注。一次次的食品安全問題和危機檢驗著食品監管部門的能力，如何保障食品安全成為全社會共同關注的問題。?

羅丹明B是一種具有鮮桃紅色的人工合成染料，主要被用于皮革、紡織、制漆和造紙等工業產品的染色，同時它作為一種常用的分析試劑，也被廣泛地應用在醫藥、環保和礦業等領域中。因其具有潛在的致癌、致畸和致突變作用，目前已經被各個國家作為禁止在食品中出現的物質，中國衛生部在2008年將羅丹明B列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》。然而，許多不法商販受利于驅使，違法將羅丹明B摻入辣椒制品中以使顏色鮮亮，欺詐消費者。針對羅丹明B檢測，目前主要采用高效液相色譜法和高效液相色譜串聯質譜法，通常采用液液萃取和固相萃取前處理方式，所需儀器價格較昂貴，操作較復雜，難于普及推廣，且前處理操作復雜，時間冗長，有機溶劑污染環境。?

對于常見的快速檢測技術，往往缺乏配套的樣品前處理技術，導致基質干擾嚴重，檢測結果不準確，不能對違禁非法添加樣品進行準確、可靠的檢測與控制。?

發明內容

本發明的目的是提供一種食品(如辣椒油、辣椒醬等)中非法添加物羅丹明B的快速檢測方法，采用基質固相分散前處理技術和表面增強拉曼光譜法對食品中是否添加了羅丹明B進行快速檢測，成本低廉，可現場應用。?

為適應上述需求，本發明提供簡單的食品(如辣椒油、辣椒醬)前處理方法，提供檢測試劑配方及其制備方法，提供羅丹明B現場快速的定性和定量分析方法。其步驟如下：?

1.提取?

以中性氧化鋁作為分散劑，稱取辣椒油2.0g，中性氧化鋁4.0g，按分散劑與辣椒油的重量比為1∶2進行混勻；稱取辣椒醬2.0g，中性氧化鋁6.0g，按分散劑與辣椒醬的重量比為1∶3進行混勻；在研缽中對以上混勻的試樣進行充分研磨；將研磨好的試樣轉移至50mL離?心管中，加入提取劑，渦旋或搖振0.3～1分鐘勻質后，超聲10min，離心后，取上清液45℃氮吹至干，1mL水進行復溶后，過0.22μm濾膜過濾，濾液加入至預先加好一定量試劑A和B的檢測池中。?

2.提取試劑配方及使用方法?

(1)辣椒油試樣：20mL的80％甲醇水溶液；?

(2)辣椒醬試樣：5mL的80％乙腈水溶液。?

3.檢測?

將濾液加入至預先加好一定量試劑A和B的檢測池中，渦旋或搖振均勻，置檢測池于便拉曼光譜儀檢測室中在200～2500cm^-1的范圍內進行拉曼光譜掃描得到拉曼光譜圖，拉曼譜圖中如在1646cm^-1(波數誤差＜15cm^-1)處有特征峰，則判斷樣品添加了羅丹明B，反之則判定樣品沒有添加羅丹明B。本發明的拉曼光譜法，所述水為二次蒸餾水或去離子水。?

4.試劑A為銀膠體水溶液，按照公知的方法制備即可；試劑B為可使A凝聚的含Cl^-1的電介質，Cl^-1濃度范圍為0.25M～0.65M，優選為0.55M；pH為1-9，優選為3。?

所述試劑的用量如下：?

(1)試劑A：100-300μL，優選為100μL；?

(2)試劑B：100-300μL，優選為100μL。?

(3)試樣濾液的加樣量：200-500μL，優選為400μL。?

5.本發明所述拉曼光譜儀的激光光源發射波長為785nm，是手持式、便攜式或臺式儀器。?

目前，中國檢驗檢疫科學研究院、必達泰克公司可提供滿足測試要求的便攜式拉曼光譜儀。?

利用本發明時，后期的數據采集及結果分析步驟如下：?

(1)用便攜式拉曼光譜儀進行檢測，激光能量參數選擇300mw，積分參數選擇3次，這兩個參數調節最佳拉曼峰強度，連續掃描拉曼光譜3次，最后得3次掃描光譜的平均光譜。每一個光譜的掃描范圍是200-2500cm^-1，完成一個光譜掃描時間是1min。?