[發明專利]一種對硝基苯胺的連續化生產方法有效
| 申請號： | 201310309962.0 | 申請日： | 2013-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN103420850A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發明（設計）人： | 葉華明;胡章云;陳寶興;陳百龍 | 申請（專利權）人： | 浙江閏土股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312368 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 苯胺 連續 化生 方法 | ||
1.一種對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在加壓條件下，將稀氨水和液氨混合后，配制成30～44%濃度的氨水；
（2）將2臺以上的高壓氨解釜進行串聯，向每臺高壓氨解釜中加入步驟（1）的得到的氨水，然后調節每臺高壓氨解釜溫度為160～180℃，壓力為4.0～8.0MPa；
（3）向首臺高壓氨解釜中連續輸入對硝基氯化苯和步驟（1）得到的氨水進行氨解反應，從末臺高壓氨解釜中輸出反應后的物料，反應后的物料先經過卸壓回收氣態氨，再經過連續分離和水洗得到所述的對硝基苯胺和母液。
2.根據權利要求1所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的氨水的濃度為35～40%。
3.根據權利要求1所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（2）中，串聯的高壓氨解釜的臺數為2～4臺。
4.根據權利要求1所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的溫度為165～175℃，所述的壓力為5.0～7.0MPa。
5.根據權利要求4所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的氨水的濃度為40%；
步驟（2）中，所述的溫度為170℃，所述的壓力為5.0MPa。
6.根據權利要求1所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的對硝基氯化苯和氨水的質量比為1：2～6。
7.根據權利要求6所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，所述的高壓氨解釜的體積為1000～10000L；
步驟（3）中，所述的對硝基氯化苯的流量為300kg/h～3000kg/h；
所述的氨水的流量為600kg/h～10000kg/h。
8.根據權利要求1所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，步驟（3）中，將得到的母液打入氨回收釜，調節所述的母液的pH至堿性，然后升溫脫氨，脫氨得到的氨氣經氨吸收塔回收后得到稀氨水，脫氨得到的廢液進行濃縮、結晶得到無機鹽。
9.根據權利要求8所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，調節所述的母液的pH至12～13。
10.根據權利要求9所述的對硝基苯胺的連續化生產方法，其特征在于，回收得到的稀氨水返回步驟（1）用于配制氨水。
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