技術領域

本發(fā)明涉及一種三氟化硼乙腈的制備方法，屬于化合物制備領域。

背景技術

三氟化硼絡合物是一種活性很強的催化劑，能夠用于多種有機合成反應中，尤其在頭孢菌素類抗菌藥物合成工藝中，由于引入三氟化硼絡合物，縮短了原有產(chǎn)品的反應時間，是原有產(chǎn)品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈絡合物的催化效果更優(yōu)于三氟化硼乙醚絡合物，因此三氟化硼乙腈絡合物具有跟廣闊的市場前景。

目前，國內(nèi)多采用瑩石硼酸法生產(chǎn)三氟化硼氣體，該方法在生產(chǎn)過程中以螢石為反應原料，反應后會產(chǎn)生大量的硫酸鈣固體廢渣，對環(huán)境造成非常嚴重的污染，同時用該方法生產(chǎn)，勞動人員的勞動強度大，影響生產(chǎn)人員的身體健康；此外，螢石硼酸法為間歇式反應，產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中的不足，提供一種產(chǎn)量高，污染少的三氟化硼乙腈的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn)：

一種三氟化硼乙腈的制備方法，其特征在于：工藝過程如下：

(1)混酸：以發(fā)煙硫酸和硼酸為原料反應生成三氧化二硼；

(2)造氣反應：對氟化反應塔進行預熱，溫度到達250℃時，開始用計量泵輸送混酸溶液進塔，同時開啟氟化氫鋼瓶通入氟化氫進行反應生產(chǎn)三氟化硼氣體，氟化反應的方程式為：

3H₂S₂O₇+H₃BO₃+3HF→BF₃+6H₂SO₄

(3)提純：在提純?nèi)萜鲀?nèi)將得到的三氟化硼氣體經(jīng)硫酸過濾提純；

(4)絡合反應：對乙腈進行預熱待用，預熱溫度為60℃，當產(chǎn)生三氟化硼氣體到達絡合罐時開始加入乙腈進行絡合，絡合好的三氟化硼乙腈絡合物直接流入到成品接收罐中制得成品。

所述的混酸溶液中發(fā)煙硫酸和硼酸的重量比為1:8。

優(yōu)選地，氟化反應塔中每小時加入200～250kg混酸。

優(yōu)選地，通入氟化氫的速度為25～26kg/h。

在絡合時絡合溫度為70～80℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100kg/h，含量在18～20%。

本發(fā)明的有益效果：用發(fā)煙硫酸和硼酸進行反應，生產(chǎn)三氧化二硼，然后三氧化二硼和氟化氫反應生產(chǎn)三氟化硼氣體，安全性高，沒有廢渣，硫酸給磷肥廠二次利用，同時減少員工勞動強度，有利員工身心健康，此外，本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品穩(wěn)定，收率高。

附圖說明

圖1為制備三氟化硼乙腈的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做詳細說明。

實施例1

將1800kg硫酸和250kg硼酸混合，對反應塔進行預熱，待塔溫達到250度，用計量泵輸送混酸進塔，速度為200Kg/h，同時開啟氟化氫鋼瓶通入氟化氫進行反應，通入氟化氫的速度為25kg/h；在提純?nèi)萜鲀?nèi)將得到的三氟化硼氣體經(jīng)硫酸過濾提純；將乙腈預熱到60度待用，當產(chǎn)生三氟化硼氣體到達絡合罐時開始加入乙腈進行絡合，在絡合時絡合溫度必須保持在70℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100/小時，絡合好的三氟化硼乙腈絡合物直接流入到成品接收罐中，含量在為18%。

實施例2

將1800kg硫酸和250kg硼酸混合，對反應塔進行預熱，待塔溫達到250度，用計量泵輸送混酸進塔，速度為200kg/h，同時開啟氟化氫鋼瓶通入氟化氫進行反應，通入氟化氫的速度為25kg/h；在提純?nèi)萜鲀?nèi)將得到的三氟化硼氣體經(jīng)硫酸過濾提純；將乙腈預熱到60度待用，當產(chǎn)生三氟化硼氣體到達絡合罐時開始加入乙腈進行絡合，在絡合時絡合溫度必須保持在80℃，比重大于0.89，乙腈流速控制在100/小時，絡合好的三氟化硼乙腈絡合物直接流入到成品接收罐中，含量在為20%。

上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進行限定，本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。