技術領域

本發明涉及化學物質檢測，特別涉及一種塑料及環境中的中短鏈氯化石蠟的測定方法。

背景技術

短鏈氯化石蠟(Short?Chain?Chlorinated?Paraffins,SCPPs)也稱短鏈氯化正構烷烴(polychlorinated?n-alkanes,PCAs)，又叫氯化烷(alkanes,chlorinated)、氯化烷烴(chlorinated?alkanes)、氯化石蠟(chlorinated?paraffins)。短鏈氯化石蠟是正石蠟，其碳鏈長度為10～13個碳原子，以重量計，氯化程度約為16%～78%，其分子式為：CxH（2x-y+2）Cly，其中x=10～13，y=1～13。分子量在320～500。常溫下SCCPs為淡黃色或無色粘稠液體，蒸汽壓在2.8×10^-7～0.066Pa。SCCPs的水溶性K_ow的值為0.49～1260.00μg/L，其中Cl的個數對于其水溶性有很明顯的影響，與氯代芳香族化合物相反，在5個氯原子以內，隨氯原子的個數增多，水溶性增強。SCCPs具有持久性、生物蓄積性、遠距離環境遷移力以及對生物體具有毒性等化學性質，對環境及整個生態均有很大的影響。

按照經合組織（OECD）訂立的相關準則，具有12個碳原子和1個氯原子的化合物很容易發生降解，在有適應性微生物的環境中，氯含量較低（例如，按重量計算，氯含量低于50%）的短鏈氯化石蠟可能會緩慢的生物降解，然而大多數其他短鏈氯化石蠟則無法發生降解。歐洲聯盟風險評估報告中指出，短鏈氯化石蠟在沉積物中的半衰期超過1年。WHO在一份報告中指出，C10～12的短鏈氯化石蠟（氯含量58%）在活性污泥中進行降解，有氧條件下經過28d或在無氧條件下經過51d都不能使其降解。英國環境局研究發現有氧環境下，SCCPs在淡水和海洋沉積物匯中的半衰期為1630d或450d。厭氧環境中，SCCPs在湖泊地區的持久性會達到50年。

短鏈氯化石蠟和有機污染物一樣，具有致畸、致癌、致突變的毒性。在毒性研究中發現，PCAs的毒性變化規律是碳鏈越短毒性越強，目前對SCCPs的毒性效應研究還比較少，根據現有資料，在嚙齒動物的致癌性研究中發現，當劑量增加時，肝臟、甲狀腺和腎的腺瘤和癌的發病率會相應增加。盡管有可能引發這些腫瘤的潛在機制的表明，它們與人體健康無關，但據認為短鏈氯化石蠟具有致癌潛力。引發腫瘤的無可見有害影響劑量為100mg/（kg體重·d）。短鏈氯化石蠟對于各種水生無脊椎動物具有高毒性，其無可見有害影響劑量遠遠低于0.1mg/L。

相對于中長鏈CPs，SCCPs的生態毒性相對較大。其在環境中的生態風險己引起了世界衛生組織和環境研究者的重視。很多歐盟國家已簽訂了旨在保護東北大西洋的奧斯陸與巴黎公約，大幅削減SCCPs的使用量。美國EPA把SCCPs列入排放毒性化學品目錄，加拿大環境保護署則將SCCPs列入優先控制化合物。

發明內容

本發明提供一種塑料及環境中的中短鏈氯化石蠟的測定方法，本發明的塑料及環境中的中短鏈氯化石蠟的測定方法具有操作簡便、測量準確等特點。

本發明所述塑料及環境中的中短鏈氯化石蠟的測定方法，包括如下步驟：

取樣品經有機溶劑超聲萃取后，過濾，濃縮，然后進行GC/ECD分析。

更進一步地，包括如下步驟：

（1）稱取試樣；

（2）加入有機溶劑；

（3）在40～60℃下超聲20～50min；

（4）過濾；

（5）GC/ECD分析。

其中，所述有機溶劑為正己烷或者正己烷與丙酮的混合物或者正己烷與二氯甲烷的混合物。

另一優選方案，在過濾后和進行GC/ECD分析之前還包括旋轉蒸發濃縮步驟。

最佳地，所述步驟（3）為在50℃下超聲30min。

本發明的塑料及環境中的中短鏈氯化石蠟的測定方法，分離度、線性關系及重復性良好，定量準確，回收率在80%以上，還具有操作簡單的優點。

具體實施方式

以下列舉本發明的一些優選實施例，以助于進一步理解本發明，本發明的保護范并不僅限于這些優選實施例。

本方法用于檢測塑料、土壤及水中是否含有某些特定的中鏈及短鏈氯化石蠟。

原理

樣品經有機溶劑超聲萃取后，過濾，濃縮，利用GC進行分析。對基質復雜的土壤樣品，萃取后通過硅膠柱進行凈化后再分析。

（一）儀器設備

1?精確到0.1mg的分析天平

2?真空旋轉蒸發儀