技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬無機(jī)非金屬材料（陶瓷）領(lǐng)域，具體涉及一種高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體的制備方法。

背景技術(shù)

熱膨脹是陶瓷材料的主要性能之一，材料的抗熱震性，復(fù)合材料及其力學(xué)性能、鍍膜和涂層、封接和梯度功能、精密測(cè)量等都與熱膨脹有關(guān)。當(dāng)膨脹系數(shù)>8×10^-6℃^-1時(shí)為高膨脹系數(shù)材料。

目前，高膨脹系數(shù)材料主要有應(yīng)用在混凝土抗裂材料、低溫和高溫共燒陶瓷基板材料、牙科材料、家用電器中金屬-金屬間的封接材料、電子元件封裝材料等方面，但是由于目前制造工藝復(fù)雜、成本較高，導(dǎo)致其尚不能得到很好的應(yīng)用，因此目前急需一種制備工藝簡(jiǎn)單、成本較低的高膨脹系數(shù)材料。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用液相合成法高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體的制備方法。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體的制備方法，依次包括如下步驟：

①首先按Zr/W摩爾比為1：2稱取鎢酸鈉（Na₂WO₄﹒2H₂O）和氧氯化鋯（ZrOCl﹒8H₂O），然后分別溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不斷攪拌的前提下，將b溶液緩慢滴加到a溶液中，使其充分反應(yīng)后獲得混合溶液c，并調(diào)節(jié)溶液pH值＜3；

②然后采用共沉淀法或水熱法對(duì)混合溶液c進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)完成后倒掉上層清液，把所得沉淀用去離子水洗滌，去除掉Cl^-后，把沉淀烘干、研磨，放入馬弗爐中煅燒，獲得高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體。

所述的共沉淀法的工藝步驟為：將所得混合溶液c靜置>16h。

所述的水熱法的工藝步驟為：將所得混合溶液c加入到水熱反應(yīng)釜中，在160~200℃的溫度下反應(yīng)15~20h。

上述溶液pH值優(yōu)選為1。

上述馬弗爐中的煅燒溫度為600℃。

上述高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體在600~650℃的熱膨脹系數(shù)為13×10^-6℃^-1~

25×10^-6℃^-1。?

上述高熱膨脹系數(shù)鎢酸鋯鈉粉體的主晶相為Na₂Zr(WO₄)₃。

本發(fā)明采用成熟的液相合成法（共沉淀法和水熱法）在低溫下制備出高膨脹系數(shù)的鎢酸鋯鈉粉體，在高膨脹系數(shù)材料的應(yīng)用領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1采用共沉淀法制備鎢酸鋯鈉粉體的XRD測(cè)試結(jié)果；

圖2為實(shí)施例2采用水熱法制備鎢酸鋯鈉粉體的XRD測(cè)試結(jié)果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

首先按Zr/W摩爾比為1：2稱取鎢酸鈉和氧氯化鋯，然后分別溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不斷攪拌的前提下，將b溶液緩慢滴加到a溶液中，使其充分反應(yīng)后獲得混合溶液c，并調(diào)節(jié)溶液pH值=1；將所得混合溶液c靜置18h，倒掉上層清液，把所得沉淀用去離子水洗滌，去除掉Cl^-后，把沉淀烘干、研磨，放入馬弗爐中在600℃進(jìn)行煅燒，獲得鎢酸鋯鈉粉體，該粉體在610℃的熱膨脹系數(shù)為15×10^-6℃^-1。

實(shí)施例2：

首先按Zr/W摩爾比為1：2稱取鎢酸鈉和氧氯化鋯，然后分別溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不斷攪拌的前提下，將b溶液緩慢滴加到a溶液中，使其充分反應(yīng)后獲得混合溶液c，并調(diào)節(jié)溶液pH值=1；將混合溶液c放入反應(yīng)釜內(nèi)密封好，使水熱釜在180℃反應(yīng)，水熱反應(yīng)時(shí)間18h，反應(yīng)完成后取出反應(yīng)釜，倒掉上層清液，把所得沉淀用去離子水洗滌，去除掉Cl^-后，把沉淀烘干、研磨，放入馬弗爐中在600℃進(jìn)行煅燒，獲得鎢酸鋯鈉粉體，該粉體在640℃的熱膨脹系數(shù)為24×10^-6℃^-1。

本發(fā)明采用德國(guó)布魯克公司生產(chǎn)的D8Advance-XRD衍射儀，運(yùn)用衍射儀法對(duì)晶體結(jié)構(gòu)和物相進(jìn)行分析。試樣采用CuKα輻射，掃描步長(zhǎng)0.02°，掃描速度5°/s測(cè)得圖譜；采用NETZSCHDIL-?4OZEP型膨脹儀測(cè)定試樣的線膨脹系數(shù)。?