技術領域

本發(fā)明涉及一種制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，特別適用于用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛。

背景技術

對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛都是重要的化工原料。生產對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛有多種方法，這些方法都是操作復雜，污染嚴重。現(xiàn)在工業(yè)生產對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛常用的方法是用對甲酚做原料，選擇性氧化對甲酚苯環(huán)上的甲基得到對羥基苯甲醛；用間甲酚做原料同樣的工藝可以得到間羥基苯甲醛。原料對甲酚和間甲酚供貨量少，價格高昂，因此對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛價格一直居高不下，供不應求。隨著現(xiàn)代對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的工業(yè)需求愈趨旺盛，發(fā)展其新的生產方法愈加必要。

煤焦油精餾分離得到酚油，酚油中含有多種酚類化合物，其中包括對甲酚和間甲酚。從酚油中提取對甲酚和間甲酚，目前依然是生產這兩種化合物的重要方法。由于對甲酚和間甲酚是同分異構體，二者沸點差不到1℃，用普通精餾方法無法分離，所以精餾酚油只能得到混酚（以下所述的混酚便是針對精餾煤焦油分離到的酚油再進行精餾得到的。）。混酚是對甲酚和間甲酚的混合物，其中間甲酚含量一般稍多于對甲酚。有很多方法可以分離混酚得到對甲酚和間甲酚。但是，所有分離二者混合物的方法都極其繁瑣、低效。因此，單品對甲酚和間甲酚的價格都大大高于混酚，且產量不敷需求。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在提供一種用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，用以方便、高效、低耗地制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛。

本發(fā)明的目的通過下述技術方案加以實現(xiàn)：（如無特別說明，本文中所有的比值都是質量比；壓力都是表壓）

用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，包括以下步驟：

1、氧化：以混酚和甲醇為原料，加入氫氧化鈉、氧化鈣和催化劑，加溫加壓反應得到含有對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的混合物；對該混合物進行分離得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品。

2、精制：對上述對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品進行精制得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物。

3、分離：利用對羥基苯甲醛受熱容易升華的性質，對對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物進行升華，并對升華物進行凝華，在凝華罐得到對羥基苯甲醛，升華罐中留下間羥基苯甲醛，這樣就分離出對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛單品。

本發(fā)明的優(yōu)點在于，使用價廉易得的混酚做原料，氧化反應得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的混合物，精制后再利用升華方法分離混合物，由于對羥基苯甲醛很容易升華，而間羥基苯甲醛不容易升華，利用對羥基苯甲醛容易升華的性質分別得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛產品。這個方法有效擴大了對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的生產原料選擇范圍，大大降低了生產成本。

具體實施方式

用混酚制取對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的方法，包括以下步驟：

1、氧化：以混酚和甲醇為原料，加入氫氧化鈉、氧化鈣和催化劑，加溫加壓反應得到含有對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛的混合物；對該混合物進行分離得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品。

2、精制：對上述對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物粗品進行精制得到對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物。

3、分離：利用對羥基苯甲醛受熱容易升華的性質，對對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛混合物進行升華，并對升華物進行凝華，在凝華罐得到對羥基苯甲醛，升華罐中留下間羥基苯甲醛，這樣就分離出對羥基苯甲醛和間羥基苯甲醛單品。

所述的氧化反應物料比為：混酚∶甲醇∶氫氧化鈉∶氧化鈣=1.00∶（2.00～2.50）∶（1.20～1.50）∶（1.00～1.20）。

所述的氧化反應催化劑為氯化銅和氯化鈷，二者比為氯化銅∶氯化鈷=1.00∶（0.90～1.10）。

所述催化劑加入量為混酚的2%～5%。

所述的氧化反應壓力0.2MPa～0.5?MPa；所述的氧化反應溫度70℃～80℃；所述的氧化反應時間6h～10h。