[發明專利]一種飲用水中溴酸鹽快速檢測方法有效
| 申請號: | 201310182214.0 | 申請日: | 2013-05-17 |
| 公開(公告)號: | CN103245661A | 公開(公告)日: | 2013-08-14 |
| 發明(設計)人: | 蔡春平;曹建貞;王丹紅;薛芝敏 | 申請(專利權)人: | 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心 |
| 主分類號: | G01N21/78 | 分類號: | G01N21/78;G01N1/40 |
| 代理公司: | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡學俊 |
| 地址: | 350001 福建*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 飲用 水中 溴酸鹽 快速 檢測 方法 | ||
技術領域
本發明屬于分析化學技術領域,具體涉及一種飲用水中溴酸鹽快速檢測方法。
背景技術
飲用水消毒是控制水中致病菌、保障人類生命安全而使用的重要技術手段,目前飲用水常用的消毒方法主要有4種,即氯消毒法、氯胺消毒法、臭氧消毒法和二氧化氯消毒法。使用臭氧進行飲用水消毒可以有效地改善飲用水的氣味和味道,同時具有脫色、殺死微生物、氧化Fe2+、Mn2+?等離子的作用,因此被看作是一種很有前景的飲用水消毒技術,但是在使用臭氧消毒過程中會產生消毒副產物(DBPs)影響人體健康,消毒副產物主要為一些含氧的化合物,如過氧化氫、醛類、酮類、羧酸、酮酸、溴代化合物和無機鹵素氧化物等。由于自然界水源中溴離子(Br-)是廣泛存在的,產生途徑主要有海水入侵地表水和地下水含水層礦物溶解,人類活動中開采鉀礦、煤礦和蘇打的生產等都可能造成水中溴離子(Br-)含量的增加,因此使用臭氧消毒時,就會有一定量的消毒副產物溴酸根產生。溴酸鹽被國際腫瘤組織定義為一種2B級(具有較高致癌可能性)的人類可疑致癌物,發達國家及我國都制定了嚴格的限量要求(10微克/升)。
目前常用的實驗室檢測飲用水中溴酸鹽的方法主要有分光光度法、離子色譜法、毛細管電泳法、電化學分析法等。但是這些實驗室檢測方法不能實現現場快速檢測而且檢測成本較高。通過國內外主要學術搜索引擎如:百度、谷歌等結果顯示對飲用水中溴酸鹽快速、低成本檢測技術的研究還較少,具有實用價值的成果和產品更少。主要原理都是要求樣品經過微波爐加熱濃縮、過濾、顯色后,用分光光度儀測定溴酸鹽含量。但是加熱濃縮的時間太長、能耗大,此外,需要使用分光光度儀進行檢測使該方法無法成為簡便、低成本且適于現場檢測的方法。
因此,研究開發適用于現場檢測且快速、簡便、低成本的檢測技術和裝置,具有重要意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種飲用水中溴酸鹽快速檢測方法,能夠現場完成水樣中溴酸鹽的檢測,具有耗時短、污染少、能耗小、成本低等優點。
為實現上述目的,本發明采用如下技術方案:
一種飲用水中溴酸鹽快速檢測方法,是通過溴酸鹽高效吸附柱來吸附大體積水樣中的溴酸鹽,然后用小體積的洗脫劑洗脫吸附在吸附劑上的溴酸鹽,實現高倍數濃縮,濃縮后的溴酸鹽在酸性條件下氧化還原性指示劑A使其褪色,然后通過與比色卡A上的顏色對比定性判斷水樣中溴酸鹽是否超標,如果超標再與還原性指示劑B反應,然后通過比色卡B進行比較判斷其大概濃度范圍,實現半定量,完成水樣的初篩。
所述的大體積水樣為200-1000mL。
所述的溴酸鹽高效吸附柱的填料為粒徑為80-200目的焙燒層狀氫氧化鎂鋁和強堿性離子交換纖維的混合物,質量比為5:1-5:5,吸附柱規格:內徑為10-30mm,體積為50-100mL,篩板材質為玻璃砂芯,孔徑為20-120μm。
所述的小體積的洗脫劑為1-10ml,洗脫劑為NaCl、NaOH中的一種或兩種的混合物,NaCl與NaOH的質量比為0:10-10:0,NaCl濃度為1mol/L-5mol/L,NaOH濃度為0.1mol/L-1mol/L。
所述的酸性條件為硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸中的一種或幾種,濃度為1mol/L-6mol/L,體積為0.1mL-1mL。
所述的還原性指示劑A、B為亞甲基藍,質量濃度為0.0125%-0.05%,體積為20μL-100μL。
所述的比色卡A、B的制作條件為:一定濃度梯度的溴酸鉀標準液與一定量的酸和一定量的亞甲基藍反應,根據反應后各個濃度的溴酸鉀與顏色的對應關系制作而成。
本發明的顯著優點在于:本發明的飲用水中溴酸鹽快速檢測方法能夠現場完成水樣中溴酸鹽的檢測,具有耗時短、污染少、能耗小、成本低等優點。
具體實施方式
實施例1
比色卡制作方法
配制溴酸根濃度為0、1、2、3、4、5mg/L的標準液。取分別取2mL0、1mg/L的溴酸跟標準液與30μL濃度為0.0125%的亞甲基藍和0.4mL?6mol/L的鹽酸反應,把反應后的溶液顏色拍成照片,然后根據拍成的照片的顏色制作比色卡A,用于定性判斷溴酸根是否超標;溴酸根濃度為0、2、3、4、5mg/L的2mL標準液與40μL濃度為0.05%的亞甲基藍和0.5mL?6mol/L鹽酸反應,把反應后的溶液顏色拍成照片,然后根據拍成的照片的顏色制作比色卡B,用于半定量判斷溴酸根的濃度范圍。
實施例2
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