[發明專利]一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝有效
| 申請號: | 201310012237.7 | 申請日: | 2013-01-14 |
| 公開(公告)號: | CN103044291A | 公開(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發明(設計)人: | 牛金平;邢鳳美;劉曉臣;韓亞明;韓向麗 | 申請(專利權)人: | 中國日用化學工業研究院 |
| 主分類號: | C07C303/32 | 分類號: | C07C303/32;C07C309/32;C07C309/31;C07C309/37;C09K8/584 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 劉寶賢 |
| 地址: | 030001*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 烷基 芳烴 磺酸鹽 工藝 | ||
1.一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于包括如下步驟:?
(1)在反應器中加入催化劑、二芳烴、脂肪醇,催化劑用量是脂肪醇和二芳烴總質量的5%?~?50%,二芳烴和脂肪醇的摩爾比為0.2~?5:1,在100℃~200℃反應10~200min后,熱抽濾反應液,對濾液進行減壓蒸餾以除去未反應的二芳烴和脂肪醇,釜底物為單烷基二芳烴和雙烷基二芳烴組成的混合物,在高溫高真空度下對釜底物進行減壓蒸餾得到單烷基二芳烴;
(2)在反應器中加入單烷基二芳烴和雙烷基二芳烴組成的混合物或單烷基二芳烴、烷烴,啟動攪拌,加熱至30℃~50℃時加入發煙硫酸,發煙硫酸與單烷基二芳烴和雙烷基二芳烴組成的混合物或單烷基二芳烴的摩爾比為1~1.1:1,反應時間30~60min,再加入堿的水溶液進行中和至PH?6~8,堿的水溶液的質量濃度為20~50%,蒸去溶劑得到烷基二芳烴單磺酸鹽;
(3)在反應器中加入單烷基二芳烴和雙烷基二芳烴組成的混合物或單烷基二芳烴、溶劑,啟動攪拌,加熱至30℃~80℃時加入磺化劑,磺化劑與單烷基二芳烴和雙烷基二芳烴組成的混合物或單烷基二芳烴的摩爾比為1.5~3.0:1,反應時間30~90min,再加入堿的水溶液進行中和至PH?6~8,堿的水溶液的質量濃度為20~50%,蒸去溶劑得到烷基二芳烴單磺酸鹽和烷基二芳烴雙磺酸鹽的混合物或烷基二芳烴雙磺酸鹽。
2.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的脂肪醇為R3-OH,R3為C8~C18的直鏈或支鏈烷基。
3.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的二芳烴為Ar-X1-Ar,X1為C0~C12的直鏈或支鏈烷基,Ar為芳烴。
4.如權利要求3所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的芳烴為苯或萘。
5.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的催化劑是活性白土與硫酸、對甲苯磺酸或氨基磺酸中的一種或幾種組成,并經浸漬、焙燒得到的復合催化劑,其中活性白土為主催化劑,硫酸、對甲苯磺酸或氨基磺酸為助催化劑,助催化劑的用量是主催化劑質量的5~30%。
6.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的對濾液進行減壓蒸餾以除去未反應原料的具體條件為:在1~2.5?KPa?壓力下對濾液進行減壓蒸溜,?蒸出≤200℃?的前餾分,該餾分加至反應釜中進行回用。
7.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的在高溫高真空度下對釜底物進行減壓蒸餾得到單烷基二芳烴的具體條件為:在0.1~0.5?KPa?壓力下對釜底物進行減壓蒸溜,收集250~290℃的餾分。
8.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的烷烴為C6~C20烷烴。
9.如權利要求8所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的C6~C20烷烴哦正構烷烴、異構烷烴、支鏈烷烴或環烷烴。
10.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的溶劑為鹵代烴。
11.如權利要求10所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的鹵代烴為二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。
12.如權利要求10所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的磺化劑是發煙硫酸、液體三氧化硫或氣體三氧化硫。
13.如權利要求1所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的堿是無機堿或有機堿。
14.如權利要求13所述的一種制備烷基二芳烴磺酸鹽的工藝,其特征在于所述的無機堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銨,有機堿是單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
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