[發(fā)明專利]基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210595247.3 | 申請日: | 2012-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN103913501B | 公開(公告)日: | 2018-01-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 豆俊峰;秦偉;丁愛中;云影 | 申請(專利權(quán))人: | 北京師范大學(xué) |
| 主分類號: | G01N27/48 | 分類號: | G01N27/48 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100875 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 基于 脈沖 伏安 電極 傳感器 快速 測定 方法 | ||
1.一種基于示差脈沖伏安法和三電極傳感器快速測定銅的方法,其特征在于,該方法的具體步驟如下:
(1)選擇長度為40mm,寬度為15mm,厚度為2mm材質(zhì)為聚對苯二甲酸乙二醇酯的電極基板1,用去離子水清洗三次,用無水乙醇清洗三次,于50℃干燥箱中干燥3小時(shí),然后冷卻至20℃;
(2)向步驟(1)中的電極基板1上涂敷導(dǎo)電銀漿形成參比電極條2、工作電極條3和對電極條4,該三個(gè)電極條的長度均為25mm,寬度均為2mm;在涂敷導(dǎo)電銀漿時(shí)從電極基板1的底部開始,先涂敷中間的工作電極條3,工作電極條3的位置在電極基板1的中間,其中心線與電極基板1的中心線重合,然后在工作電極條3的左側(cè)間隔3mm涂敷參比電極條2,在工作電極條3的右側(cè)間隔3mm涂敷對電極條4,涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘,然后冷卻至20℃;
(3)向步驟(2)中的電極基板1上涂敷導(dǎo)電碳漿,先在電極基板1的下部開始涂敷參比電極5、工作電極6和對電極7,該三個(gè)電極的長度均為10mm,寬度均為2mm,其中參比電極5與參比電極條2的位置相同,工作電極6與工作電極條3的位置相同,對電極7與對電極條4的位置相同;然后在電極基板1的上部涂敷外半徑為6.83mm,內(nèi)半徑為4.52mm的圓環(huán)8,圓心位于基板中心線,且與電極基板1頂部的距離為12.9mm,圓環(huán)角度為208°,經(jīng)過圓心于頂部平行從左側(cè)開始向右旋轉(zhuǎn)208°;然后涂敷對電極連接線9,對電極連接線9的底部與圓環(huán)8外側(cè)底部的距離為4mm,與圓環(huán)8內(nèi)側(cè)底部的距離為5.16mm,其寬度2mm,其位置與對電極條4重合;然后涂敷電極工作區(qū)10,其為半徑1.5mm的實(shí)心圓,圓心與圓環(huán)8的圓心重合;然后涂敷工作電極連接線11,工作電極連接線11的底部與電極工作區(qū)10的圓心距離為7.26mm,其寬度為2mm,其位置與工作電極條3重合;涂敷完畢后置于130℃干燥箱中干燥35分鐘,然后冷卻至20℃;
(4)向步驟(3)中的電極基板1上涂敷絕緣漿成為絕緣膜12,絕緣膜12中每個(gè)網(wǎng)格的長度為1.5mm,寬度為0.05mm;在涂敷絕緣膜12時(shí)從電極基板1的頂部開始,并且絕緣膜12底部與電極基板1頂部之間的距離為35mm,絕緣膜12的寬度與電極基板1的寬度相同;在涂敷絕緣膜12時(shí),不要在與圓環(huán)8豎直中心線右側(cè)圓環(huán)重合的區(qū)域內(nèi)涂敷絕緣漿,也不要在與該區(qū)域相對稱的左側(cè)區(qū)域內(nèi)涂敷絕緣漿;同時(shí)也不要在與電極工作區(qū)10尺寸及位置都相同的實(shí)心圓內(nèi)涂敷絕緣漿;涂敷完畢后經(jīng)紫外線照射35分鐘后置于120℃干燥箱中干燥30分鐘,然后冷卻至20℃,即可得到三電極傳感器;
(5)重復(fù)步驟(1)至(4),制備50個(gè)三電極傳感器,置于4℃冰箱中干燥保存?zhèn)溆茫?!-- SIPO
(6)用高純水將氯化銅配制成濃度為200mg/L的儲備液,然后用高純水稀釋儲備液,配制成濃度為5mg/L的使用液,再用高純水稀釋使用液,配制成濃度分別為0.02mg/L,0.05mg/L,0.1mg/L,0.3mg/L和0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液;
(7)從步驟(5)保存?zhèn)溆玫娜姌O傳感器中拿取一個(gè)三電極傳感器,用去離子水將該三電極傳感器在超聲波清洗器中清洗5分鐘后晾干,將三電極傳感器底部的參比電極5、工作電極6和對電極7分別連接電化學(xué)工作站的參比電極、工作電極和對電極,然后設(shè)定示差脈沖伏安法的富集電位為-1.0V,富集時(shí)間為290s;
(8)向步驟(7)三電極傳感器的電極工作區(qū)10中滴加100μl pH=3.5的檸檬酸沖溶液和100μl 0.35mol/L的氯化銨作為支持電解質(zhì),并攪拌均勻;
(9)向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區(qū)10中加入100μl濃度為0.02mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)液,然后測定其脈沖峰電流值;
(10)重復(fù)步驟(7)至(8),分別向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區(qū)10中加入100μl濃度為0.02mg/L,0.05mg/L,0.1mg/L,0.3mg/L和0.5mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)液,然后分別測定其脈沖峰電流值;
(11)根據(jù)各個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)液濃度及與之相對應(yīng)的脈沖峰電流值,可以得到銅離子濃度與脈沖峰電流值之間的線性方程;
(12)重復(fù)步驟(7)至(8),向步驟(8)三電極傳感器的電極工作區(qū)10中加入100μl待測液,測定其脈沖峰電流值,根據(jù)線性方程得到所測脈沖峰電流值對應(yīng)的濃度值。
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