[發明專利]固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法和應用無效
| 申請號： | 201210594334.7 | 申請日： | 2012-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103012454A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 劉喜民;張斌;于景東;周士蒿;孫剛強;馬西勝 | 申請（專利權）人： | 東營合益化工有限公司;于景東 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;B01J31/22 |
| 代理公司： | 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 鄭瑋 |
| 地址： | 257041 東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 固體 氟化 硼乙腈 絡合物 制備 方法 應用 | ||
1.一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）造氣反應：造氣容器內，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化硼氣體，脫水劑為三氧化硫；
2）提純：提純容器內，將生成的三氟化硼氣體經濃硫酸提純；
3）絡合反應：絡合容器內，將提純后的三氟化硼氣體與乙腈進行絡合反應；
4）結晶過濾：過濾器內，將絡合反應的反應液降溫析晶，收集固體即為固體三氟化硼乙腈絡合物產品。
2.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，通過抽真空將生成的三氟化硼導出，真空度為0.07-0.098MPa。
3.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1）的造氣反應的反應溫度為18~48℃，反應時間為4~15小時。
4.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，表壓力為0~0.5MPa。
5.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的絡合反應的反應溫度為20~40℃，反應時間為4~12小時。
6.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3）和步驟4）同時進行，反應液在絡合容器與過濾器之間循環流動，過濾器溫度比絡合反應的反應溫度低8~15℃。
7.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中物料重量比為：三氧化硫∶硼酸∶無水氫氟酸＝4~12∶1~3∶1~3。
8.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中物料重量比為：乙腈∶三氟化硼氣體=4∶5~10。
9.根據權利要求1所述一種固體三氟化硼乙腈絡合物的制備方法，其特征在于，所述步驟4）收集的產品中三氟化硼含量為：58~63wt%。
10.采用權利要求1~9任一所述制備方法制備的固體三氟化硼乙腈絡合物作為催化劑用于頭孢類藥物中間體的合成。
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