技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種高純硅的制取方法，具體是涉及一種由白炭黑制取高純硅的方法。

背景技術(shù)

硅，廣泛應(yīng)用于電子、電器、航空、航天、建筑、紡織、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域，硅在人們現(xiàn)代社會以及今后的生活中具有重要的作用和地位。

目前，國內(nèi)由石英砂制取白炭黑的廠家越來越多，所以拓展白炭黑的用途、提高白炭黑的附加值，探索由白炭黑制取高純硅的最佳方法和技術(shù)條件具有重要的現(xiàn)實意義和經(jīng)濟(jì)價值。

關(guān)于由白炭黑制取高純硅的方法，目前尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種拓展白炭黑的用途、制取高純硅純度較高的由白炭黑制取高純硅的方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種由白炭黑制取高純硅的方法，是通過白炭黑和石墨發(fā)生還原反應(yīng)制成高純硅。

優(yōu)選地，所述還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1250～1500℃。

優(yōu)選地，所述還原反應(yīng)的反應(yīng)時間為6～10h。

優(yōu)選地，所述白炭黑和石墨的重量比為4～6∶2～4。

優(yōu)選地，所述白炭黑和石墨混合研磨至200～1000目。

優(yōu)選地，所述還原反應(yīng)是在馬弗爐中進(jìn)行的，反應(yīng)容器為鉑金坩堝。

優(yōu)選地，在鉑金坩堝內(nèi)的反應(yīng)物上鋪設(shè)有一層用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末。

優(yōu)選地，所述用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為2～3∶1～2。

根據(jù)上述技術(shù)方案制取的高純硅，其純度為95～99％，顏色為黑亮色，形狀為晶體固狀物。

本發(fā)明由白炭黑制取高純硅的方法，其有益效果表現(xiàn)在：

1、利用白炭黑與石墨(還原劑)制得了純度較高(97±2％)的硅，而且通過金相顯微鏡、紅外分析、重量分析和滴定分析確定鑒定了產(chǎn)品硅的純度和含量。

2、利用白炭黑與石墨制得純度較高的硅的最佳溫度范圍為1250～1500℃，同時，改變石墨的用量及反應(yīng)溫度即可得到純度更高的硅，這相對于用石英砂等原料還原制取硅的溫度降低了100℃左右，反應(yīng)溫度為1500℃時，產(chǎn)品純度達(dá)到97±2％。

3、本發(fā)明的優(yōu)點在于：其一為原料廉價、實驗條件簡易和易于工業(yè)化生產(chǎn)；其二為本方法拓展了白炭黑和硅在電子、電器、航空、航天、建筑、紡織、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域的用途、提高了白炭黑和硅的附加值，具有重要的現(xiàn)實意義和經(jīng)濟(jì)價值。

附圖說明

為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

圖1是實施例5制取的高純硅的金相顯微鏡圖(1000倍)。

圖2是實施例5制取的高純硅的紅外光譜圖。

具體實施方式

在馬弗爐中進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)容器為鉑金坩堝。在鉑金坩堝內(nèi)的反應(yīng)物(白炭黑和石墨)上鋪設(shè)有一層用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末。反應(yīng)完成后逐步冷卻降溫，取出，進(jìn)行產(chǎn)物顏色及產(chǎn)物形狀判定，以及純度分析檢測(通過氫氟酸溶解重量分析和滴定分析實驗)。

實施例1

參與反應(yīng)的白炭黑和石墨的重量比為2～3∶1～2，白炭黑和石墨混合研磨至1000目。用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為1～2∶1～2。反應(yīng)溫度為1250±30℃，反應(yīng)時間為7±1h。

實施例2

參與反應(yīng)的白炭黑和石墨的重量比為1～2∶1～2，白炭黑和石墨混合研磨至800目。用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為2～3∶1～2。反應(yīng)溫度為1350±30℃，反應(yīng)時間為8±1h。

實施例3

參與反應(yīng)的白炭黑和石墨的重量比為4～5∶3～4，白炭黑和石墨混合研磨至600目。用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為3∶1。反應(yīng)溫度為1400±30℃，反應(yīng)時間為6±1h。

實施例4

參與反應(yīng)的白炭黑和石墨的重量比為3～4∶1～2，白炭黑和石墨混合研磨至400目。用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為1～2∶1～2。反應(yīng)溫度為1450±30℃，反應(yīng)時間為9±1h。

實施例5

參與反應(yīng)的白炭黑和石墨的重量比為4～5∶2～3，白炭黑和石墨混合研磨至200目。用于消耗馬弗爐中空氣的石墨粉末與參與反應(yīng)的石墨的重量比為1～2.5∶1～1.5。反應(yīng)溫度為1500±30℃，反應(yīng)時間為8±1h。

實施例1～5制取的高純硅的試驗結(jié)果，如表1所示。

表1?試驗結(jié)果