技術領域

本發明屬于化工材料技術領域，屬于炭材料的腐蝕與抗氧化防護范疇，具體地，涉及一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法。本發明以椰殼基多孔炭為原料，經過原料洗滌除雜粉碎、與滲硼劑充分混合均勻、微波高溫熱處理制得抗氧化性顯著提高的多孔炭。

背景技術

多孔炭是目前應用較為廣泛的炭材料家族中的一員，因其具有特殊的孔結構、大的比表面積、優良的機械性能等，廣泛應用于化工、機械、電子、環保、催化等領域。需要指出的是，抗氧化性的大小很大程度上制約著多孔炭在高溫有氧環境中的應用。因此，提高多孔炭的抗氧化性是目前研究的熱點之一。內部基體改性是提高多孔炭抗氧化性的有效方法，即通過添加磷、鹵素、硼等氧化抑制劑提高多孔炭的抗氧化性，其中硼是目前提高多孔炭抗氧化性最常添加的元素之一。目前的研究多采用普通電爐加熱對多孔炭進行滲硼處理提高其抗氧化性。微波為頻率在300MHz-300KMHz的電磁波，可實現物料內部快速加熱，近年來逐漸在材料制備和改性中得到應用，但微波尚未應用于多孔炭抗氧化性研究中。與傳統的加熱技術相比，微波加熱具有迅速、均勻、節能等諸多優點，利用微波加熱滲硼，有望降低滲硼溫度，減少滲硼所需時間和提高滲硼效率。

發明內容

為克服現有技術的缺陷，本發明目的是提供一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種采用微波加熱提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于以椰殼基多孔炭為原料，經洗滌除雜粉碎、與滲硼劑均勻混合、微波加熱高溫熱處理，顯著提高多孔炭的抗氧化性，具體的制備方法如下：

(1)、將原料椰殼基多孔炭先經沸水洗滌、后經超聲水洗，干燥后粉碎備用；

(2)、將粉碎后的多孔炭與滲硼劑在坩堝中混合均勻，并置于微波輻射設備中，在真空條件下加熱一定時間，冷卻至室溫后洗滌干燥，即可顯著提高多孔炭的抗氧化性。

優選的，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰、氟硼酸鉀構成，洗滌干燥粉碎后的多孔炭與復合滲硼劑的質量比為(3-17)∶1。

優選的，所用復合滲硼劑中各組分質量百分比為：氧化硼0-90％；炭化硼0-90％；鋁粉10％；七水氯化亞鈰0-10％；氟硼酸鉀0-10％。

優選的，步驟(2)中微波輻射加熱時，微波功率為500-3000W。

優選的，步驟(2)中微波輻射加熱時，輻射時間為1-30min。

優選的，步驟(2)中微波輻射加熱時，溫度為900-1400℃。

優選的，步驟(1)中沸水洗滌時間為10-60min。

優選的，步驟(1)中超聲水洗時間為20-120min。

優選的，步驟(1)中超聲水洗后多孔炭的干燥溫度，和步驟(2)中微波加熱處理、冷卻、水洗后多孔炭的干燥溫度皆為110℃。

一種多孔炭，其特征在于：以椰殼基多孔炭為原料，采用上述方法制備。

本發明的有益效果是：微波加熱處理使滲硼時間明顯縮短；顯著提高椰殼基多孔炭的抗氧化性。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發明作出詳細說明。

實施例1

將多孔炭先經沸水洗滌10min，后經超聲水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的雜質，并于110℃干燥箱中干燥5h，將干燥后的多孔炭粉碎；將粉碎后的多孔炭與滲硼劑混合均勻，其質量比為17∶1，所用滲硼劑為復合滲硼劑，復合滲硼劑由氧化硼、炭化硼、鋁粉、七水氯化亞鈰構成，復合滲硼劑各組分所占質量百分數分別為：氧化硼40％、炭化硼40％、鋁粉10％、七水氯化亞鈰10％；將混合后的物料放入坩堝中，并置于微波輻射區，抽真空至相對真空度為-0.6MPa，以2.5KW的功率加熱物料至1400℃，恒溫20min，在真空條件下冷卻至室溫制得所需的多孔炭。

所得多孔炭在殘炭爐中緩慢升溫氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率為8.6％，遠低于未滲硼時的78％。熱重測試表明其在800℃時剩余質量百分數仍達30.7％。

實施例2