[發明專利]一種間二硝基苯精制及副產物有效利用方法有效
| 申請號: | 201210416647.3 | 申請日: | 2012-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN102942485A | 公開(公告)日: | 2013-02-27 |
| 發明(設計)人: | 陶建國;蘇建軍;朱敬鑫;孟明;張桂香;田景峰 | 申請(專利權)人: | 浙江龍盛化工研究有限公司 |
| 主分類號: | C07C201/16 | 分類號: | C07C201/16;C07C205/06;C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;冷紅梅 |
| 地址: | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二硝基苯 精制 副產物 有效 利用 方法 | ||
1.一種間二硝基苯精制及副產物有效利用方法,所述方法包括:
(1)往工業硝化得到的混二硝基苯中,加入適量溶劑,攪拌狀態下加熱,使鄰對位二硝基苯全部溶解;所述混二硝基苯中鄰二硝基苯、間二硝基苯、對二硝基苯三種異構體的質量之比為:8.5~13:83.5~90:1.5~3.5;所述溶劑為C1~C4的低級醇或C4~C8的乙酸酯,低級醇質量用量為混二硝基苯質量的3.0~8.5倍,乙酸乙酯質量用量為混二硝基苯質量的0.78~1.1倍;
(2)步驟(1)溶解液冷卻至10~30℃,進行結晶、過濾,得到的晶體用水洗滌、真空干燥,得到間二硝基苯產品;
(3)步驟(2)結晶后的母液通過液相催化加氫還原,轉化成含鄰間對三種苯二胺的混合物,混合二胺進一步通過精餾分離,得到鄰、間、對三種苯二胺產品。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述步驟(1)加熱至50~80℃或加熱至回流,使鄰對位二硝基苯全部溶解。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述步驟(3)催化加氫反應溫度控制在90~130℃、壓力控制在1.0~3.0MPa,催化劑為骨架鎳或載體鎳。
4.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于所述步驟(3)中,結晶母液先補加混二硝基苯使得溶劑中混二硝基苯質量濃度達到20~45%后,再進行催化加氫反應。
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