[發明專利]一種生產肌醇的新工藝無效
| 申請號: | 201210358954.0 | 申請日: | 2012-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN103664532A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 徐成琦 |
| 主分類號: | C07C35/16 | 分類號: | C07C35/16;C07C29/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210012 江蘇省南京*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生產 新工藝 | ||
技術領域
本發明提供了一種改進的肌醇生產工藝,屬于化工原料生產領域,使用這種工藝,可以提高生產效益。
背景技術
我國大多肌醇生產工藝還很落后,主要以玉米淀粉生產中排出的玉米浸泡水,用石灰乳中和沉淀制得干品或濕品,再經過打漿、加壓水解、中和過濾、脫色、真空濃縮、結晶制得肌醇粗品,將肌醇粗品溶解、凈化、再結晶,從而制得肌醇精品。該工藝的主要問題是消耗高、效益低。
發明內容
肌醇生產技術是當今國內外農副產品深加工的短線項目。適合于以米糠、麥麩、植酸鈣、玉米淀粉及其廢水(上述中任一種)為原料進行生產。也可以使用菜籽餅去毒廢水提取植酸鈣。本專利詳細說明了一種生產肌醇的新工藝,生產工藝及操作方法如下:
1、??????????????制備植酸鈣
稻糠加上20%~30%的水混勻,裝入蒸料盒內,從圓氣算起糊化1.5~2.0h。出盒用揚片機散涼,冷卻后投入泡料池,放水。加水量約為投糠量的4~6倍,水放好后,加硫酸約為投糠量的2.5~3.0%,通風攪拌,控制PH3.5~4.0。攪拌30分鐘,再靜置浸泡8小時后方可移流。移流水加飽和石灰乳進行中和,控制PH5.8~6.2。因為PH值低于5.8時植酸鈣收率低,高于6.2時其含磷量低。中和時要邊加入邊攪拌,停加石灰乳后,仍要攪拌30分鐘,然后靜置約3小時,即可行色匆匆?去上層清水。將下層沉淀打入高位罐進行自然滲水8小時后,移入離心機脫水即為濕品(含量25%~30%,PH5.6~7.0,有機磷≥25%,以P2O5計算)
2、??????????????抽取肌醇
(1)????水解
先打開高壓水解罐進水伐,按干品植酸鈣:水=1:25加水至計量處,打開投料口,邊投料邊攪拌,再徐徐開啟夾套蒸汽伐,在壓力升至3~4Kgf/cm2水解約2小時。當PH3.0~3.5時,即可放料出罐(用1.5~2.0?Kgf/cm2壓力壓入中和罐內)。
(2)????中和脫色
水解液倒入中和罐內,立即用飽和石灰乳中和,邊中和邊攪拌約1小時,控制?PH8.0~9.0用離心機分去殘渣,控制液PH在7.0~8.0之間。甩液抽提入脫色罐后,立刻甩(按甩液量的0.3~0.35%加活性炭,進行煮沸脫色約1~1.5小時,即可脫去雜色等。)中和工序產生的廢渣可生產飼料用磷酸氫鈣。
(3)????抽濾、濃縮、初結晶
將脫色液減壓抽濾,濾液直接送入濃縮罐,加熱蒸發,控制夾套內壓力0.5~1.0?Kgf/cm2。濃縮到30~32Be。,d=1.25~1.3放料冷卻攪拌結晶。約8~12小時結晶完畢?,送入脫水機脫水母液得粗品。
(4)????精制
將上述粗晶投入事先裝有煮沸蒸餾水的精制罐中,攪拌、溶解。蒸餾水與粗晶之比為1.3:1.0繼續加熱煮沸。再加入占粗晶量0.15~0.25%的藥用活性炭。加完活性炭后保持溶液沸騰20分鐘,然后檢查脫色及含雜質情況?,并用Ba(OH)2除去SO4,用(NH4)2C2O4除去Ca,直到無雜質離子的特征反應為止。立即保溫抽濾,濾液冷卻結晶,再用離心機甩盡液后,并用少量蒸餾水及酒精各充分洗滌一次。母液用于初次結晶工序。結晶裝入盤內送入50℃左右的干燥室中于70~80℃下干燥約8小時,即得成品肌醇。酒精洗液收集后定期集中精餾,回收酒精再用。
新工藝的效果:按上述生產工藝和操作方法所制得的肌醇,成品質量已完全達到美國藥典NF-12和外貿出口的質量標準。其質量指標如下:
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