技術領域

本發明涉及雜質檢測領域，具體地，涉及一種定量檢測六氟化硫氣體中雜質的系統，以及利用該系統定量檢測六氟化硫氣體中雜質的方法。

背景技術

六氟化硫（SF₆）氣體具有不燃燒、優異的絕緣性能和滅弧性能，目前被廣泛用于高壓/超高壓/特高壓電器（如：斷路器、GIS等）中。雖然SF₆氣體的化學性質極為穩定且其純氣體無毒無害，但在生產和使用過程中常帶入一定雜質，此外在大功率電弧沖擊、高溫、高能離子等作用下其本身會發生分解且可與其它雜質反應而產生若干產物。其中某些雜質組分毒性較大，會嚴重危害人生健康及設備安全，因此必須對出廠及使用過的SF₆氣體中的微量/痕量雜質實行嚴格的質量檢測。

關于SF₆氣體中雜質的檢測方法有過一些報道，有一些使用的是填充柱、熱導檢測器（TCD）/火焰光度檢測器（FPD）雙檢測器串聯氣相色譜法，這些方法不足之處主要有：1）、需要手動切換對SF₆進行放空，以避免FPD熄火；2）、需要兩次進樣，操作相對繁瑣；3）、對含硫氟化物的檢測最低到只能到0.5ppm；4）、沒有系統性對SF₆氣體中的氟碳和含硫氟化物雜質進行有效檢測。

而文獻：氣相色譜—質譜聯用技術在六氟化硫氣體痕量雜質分析中的應用（王繼宗等，《質譜》，1981年第02期）公開的是：采用色譜-質譜聯用技術，分析得到了六氟化硫中的十四種雜質組分。存在的問題為：文獻僅對六氟化硫進行了氣相色譜-質譜聯用技術進行分析，檢測出其中含有十四種痕量雜質，并未涉及任何對雜質進行定量的技術，并且文中也未提及可以將C₂F₆與SF₆進行完全分離。因此，為了解決現有技術中存在的問題，需要開發出一種新的定量檢測SF₆氣體中雜質的系統，以及相關的檢測方法。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，本發明的目的之一在于，提供一種定量檢測六氟化硫氣體中雜質的系統。

本發明的另一目的在于，提供一種利用所述系統定量檢測六氟化硫氣體中雜質的方法。該系統和方法可用于生產過程在線監控，系統性地對SF₆產品進行質量控制以及對電器中使用過的SF₆中進行雜質檢測和定量分析。

本發明提供的定量檢測六氟化硫氣體中雜質的系統，其中的檢測儀器為氣質聯用儀，配有雙柱、雙檢測器并聯裝置，所述雙柱、雙檢測器并聯裝置的結構為：六通閥作為進樣器，其后連接一個可調出口分流器，從可調出口分流器處分出兩個通路，一路為依次串聯的色譜柱HP-PLOT?Al₂O₃M和質譜檢測器（MSD），另一路為依次串聯的毛細管色譜柱GS-CarbonPLOT和熱導檢測器（TCD）；所述兩個通路為并聯連接。

其中，六通閥及其去活管路放置在一個閥箱中。

其中，所述閥箱進行溫度控制。閥箱控制的溫度為：80℃。

對進樣系統（六通閥及其去活管路）加熱能夠有效降低含硫氟化物雜質在進樣系統管路中的吸附。

其中，所述六通閥與載氣流路和排空口連接。

進一步地，載氣流路中還配有電子流量控制器。

進一步地，六通閥的進樣口和排空口中間還配有定量環。

其中，所述色譜柱HP-PLOT?Al₂O₃M和毛細管色譜柱GS-CarbonPLOT共用一個柱溫箱。

進一步地，對所述柱溫箱進行程序升溫控制的條件為：初始溫度40℃后恒溫保持6分鐘，然后以15℃/分鐘的速度升溫至190℃后，繼續恒溫保持4分鐘。

其中，所述色譜柱HP-PLOTAl₂O₃M的規格為：長度×內徑×膜厚=30m×0.53mm×15μm、50m×0.53mm×15μm或50m×0.32mm×8μm。優選50m×0.32mm×8μm。

其中，所述色譜柱HP-PLOT?Al₂O₃M的柱流量為1mL/min。

其中，所述質譜檢測器的電離方式為：電子轟擊EI源，70eV。離子源電壓由儀器自動調諧優化。掃描模式為選擇離子掃描SIM方式。

其中，所述質譜檢測器的接口溫度：280℃。離子源溫度：150℃。