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[發明專利]一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法有效

專利信息
申請號: 201210292261.6 申請日: 2012-08-16
公開(公告)號: CN102778520A 公開(公告)日: 2012-11-14
發明(設計)人: 朱懷遠;莊亞東;劉獻軍;張媛;張映;熊曉敏;沈曉晨 申請(專利權)人: 江蘇中煙工業有限責任公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257 代理人: 張文祎
地址: 210008 江蘇省*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 gc ms 聯用 檢測 卷煙 主流 煙氣 氨基 甲酸 含量 方法
【權利要求書】:

1.一種GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:該方法利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯,用含內標物的二氯甲烷萃取濾片,萃取液先經第一固相萃取小柱凈化、除雜得到萃取液,萃取液經濃縮后再經第二固相萃取小柱凈化、除雜收集洗脫液,之后洗脫液濃縮后使用氣相色譜/質譜儀進行檢測,選擇離子模式監測和定量,采用內標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量。

2.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述萃取時,內標物為氘代氨基甲酸乙酯。

3.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述第一固相萃取小柱固定相為C18。

4.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述第二固相萃取小柱固定相為氨基、堿性氧化鋁或弗羅里硅土。

5.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,所述氣相色譜/質譜儀檢測的條件為采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分離,進樣口溫度230℃,進樣量1μL,分流比1:10,柱流量1mL/min;升溫程序:110℃保持5min,以5℃/min升至140℃,保持5min;質譜條件:電子電離源,電離電壓70eV;掃描方式:選擇離子監測,氨基甲酸乙酯的監測離子m/z?62和m/z?89,離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃。

6.根據權利要求1的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將待測卷煙在GB/T?16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的大氣環境條件下平衡48h;

2)采用吸煙機在標準抽吸條件下抽吸,利用玻璃纖維濾片捕集卷煙主流煙氣中的氨基甲酸乙酯,用40mL含有約320納克(ng)內標物的二氯甲烷溶液萃取濾片,得到萃取液;

3)移取10~20mL萃取液于活化、平衡好的第一固相萃取小柱上,用20~40mL二氯甲烷洗脫固相萃取小柱,收集所有流出液,流出液用旋轉蒸發儀于30℃、300mbar濃縮至約2mL左右,得到濃縮液;

4)將濃縮液轉移至平衡、活化好的第二固相萃取小柱上,棄去流出液,待液面流平后,用5mL正己烷淋洗固相萃取小柱,然后用20~40mL含有甲醇體積比為7%的二氯甲烷溶液洗脫固相萃取小柱,收集洗脫液;

5)洗脫液經旋轉蒸發儀于30℃、300mbar濃縮至1mL后,采用氣相色譜/質譜儀進行檢測,采用內標法得到卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量;

其中,氣相色譜/質譜分析條件:采用DB-WAX毛細管色譜柱進行分離,進樣口溫度230℃,進樣量1μL,分流比1:10,柱流量1mL/min;升溫程序:110℃保持5min,以5℃/min升至140℃,保持5min;質譜條件:電子電離源,電離電壓70eV;掃描方式:選擇離子監測,氨基甲酸乙酯的監測離子m/z?62和m/z?89,離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃。

7.根據權利要求1或6的GC/MS聯用檢測卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯含量的方法,其特征在于,通過下式計算得到每支卷煙主流煙氣中氨基甲酸乙酯的含量:

m=(AAs-b)×ms/an]]>

式中:

m—每支卷煙氨基甲酸乙酯的含量,單位為納克/支(ng/cig);

A—氨基甲酸乙酯峰面積;

As—氘代氨基甲酸乙酯峰面積;

b—由線性回歸方程得出;

ms—樣品溶液中內標含量,單位為納克(ng);

a—由線性回歸方程得出;

n—煙支數量,單位為支。

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