1.分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述方法為：將2.0-4.0L水樣通過固相萃取后，用液相質(zhì)譜串聯(lián)四級桿-飛行時間質(zhì)譜儀進行分析檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述水樣靜置后經(jīng)0.45μm混合濾膜過濾待用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于通過質(zhì)譜圖中離子強度值和內(nèi)標法定量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述固相萃取方法為：用2-4ml甲醇、2-4ml超純水依次活化固相萃取小柱，將2.0-4.0L水樣以4.0-6.0mL/min的流速通過活化后的固相萃取小柱，用5-8mL磷酸、5-8mL超純水依次淋洗小柱；然后真空干燥小柱5-10min，用2-4mL甲醇洗脫，洗脫液用氮氣吹至1mL以下，倒入安捷倫小瓶后再用甲醇定容至1mL；加入0.5-1.0mL內(nèi)標物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述固相萃取小柱為Oasis?HLB。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述內(nèi)標物為沙拉沙星或洛美沙星或左氧氟沙星。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述液相具體要求如下：

流動相：采用乙酸作為A相，超純水為B相，進樣量：10μL，流速：0.1-0.4mL/min，柱溫：25-35℃，紫外檢測器波長：280nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述流動相梯度為：流動相初始比例為V（A）：V（B）=81:19，30min后為V（A）：V（B）=53:47，32min后變?yōu)槌跏急壤?/p>

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述質(zhì)譜具體要求如下：

干燥器溫度：3500℃，氣體流速：9L/min，噴霧壓力：30-40psig，毛細管電壓：3200-3800V，檢測破碎電壓：80-120V。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離富集并檢測水環(huán)境中痕量氟喹諾酮類抗生素的方法，其特征在于所述方法具體步驟如下：

準確量取2.0L水樣，靜置后經(jīng)0.45μm混合濾膜過濾待用；將supelco12管、固相萃取裝置、Oasis?HLB萃取小柱、緩沖裝置和真空泵按順序接好，用2ml甲醇、2ml超純水依次活化小柱后，通過大容量采樣管將其與水樣連接；啟動真空泵，調(diào)節(jié)真空壓力以控制萃取流速在6.0mL/min，待水樣全部過柱后，用5mL磷酸（調(diào)pH=3.0）、5mL超純水依次淋洗小柱；然后真空干燥（45℃）小柱5min，用4mL甲醇洗脫，洗脫液用氮氣在30℃下吹至1mL以下，倒入安捷倫小瓶后再用甲醇定容至1mL；加入0.5mL100μg?/L的標準沙拉沙星溶液作為內(nèi)標物；采用3M乙酸（含13.2v.%乙腈）作為A相，超純水為B相，流動相初始比例為V（A）：V（B）=81:19，30min后為V（A）：V（B）=53:47，32min后變?yōu)槌跏急壤?0℃柱溫條件下進樣10μL以0.4mL/min的流速通過色譜柱，采用紫外檢測器（波長280nm）進行檢測；質(zhì)譜儀分別設(shè)置干燥器溫度3500℃，氣體流速9L/min，噴霧壓力30psig，毛細管電壓3500V，檢測破碎電壓85V，即完成了分離富集和檢測。