[發明專利]一種二元醇二苯甲酸酯的合成方法有效
| 申請號： | 201210275688.5 | 申請日： | 2012-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN102775310A | 公開（公告）日： | 2012-11-14 |
| 發明（設計）人： | 朱新寶;陳思;呂昌;鄒斌;董琳;陳健敏;陳燕青;魏民;張學禮;解蘭林 | 申請（專利權）人： | 南京林業大學 |
| 主分類號： | C07C69/78 | 分類號： | C07C69/78;C07C67/08;B01J31/12 |
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| 地址： | 210000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二元 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一種二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，以烷基苯甲酸與二元醇為原料，以活性炭固載復合酸為催化劑，以正丁醚為帶水劑進行反應，制得二元醇二苯甲酸酯，反應溫度為170～220℃，反應時間為3～8h，烷基苯甲酸與二元醇摩爾比為1.95∶1～2.2∶1，活性炭固載復合酸催化劑用量為烷基苯甲酸質量的0.5％～3％，活性炭固載復合酸催化劑的路易斯酸鈦酸四丁酯固載量的質量百分數為5％～60％，帶水劑正丁醚的用量為烷基苯甲酸質量的10％～30％。
2.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述活性炭固載復合酸催化劑制備過程為：將活性炭載體首先浸漬在10％～100％的HNO3溶液中，固液質量比為1∶5～1∶15；浸漬溫度為20～100℃，浸漬時間為1～4h，水洗至中性，抽濾、干燥，得質子酸改性的活性炭(HAC)。
將質子酸改性后的活性炭浸漬在5％～50％的鈦酸四丁酯-無水乙醇溶液中，固液質量比為1∶4～1∶10；浸漬溫度為20～100℃，浸漬時間為3～20h，抽濾，干燥，焙燒，得到活性炭固載復合酸催化劑，即為Ti(OBu)4/HAC。
3.根據權利要求2所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述制得的活性炭固載復合酸催化劑的酸固載量使用重量法測定，固載Ti(OBu)4質量百分數為5％～60％。
4.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述帶水劑正丁醚用量為烷基苯甲酸質量的10％～30％。
5.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，烷基苯甲酸與二元醇的摩爾比為1.95∶1～2.2∶1。
6.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為170～200℃。
7.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述反應時間為在3～8h。
8.根據權利要求1所述的二元醇二苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，所述活性炭固載復合酸催化劑的用量為烷基苯甲酸質量的0.5％～3％。
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