[發明專利]一種利用電石渣和鋯英砂生產氧氯化鋯同時生產無水氯化鈣和白炭黑的方法無效
| 申請號: | 201210253667.3 | 申請日: | 2012-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN102745744A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 孫兆新;劉永波;翟晶 | 申請(專利權)人: | 孫兆新 |
| 主分類號: | C01G25/00 | 分類號: | C01G25/00;C01B33/12;C01F11/24;B09B3/00 |
| 代理公司: | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人: | 張慧 |
| 地址: | 255129 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 電石 鋯英砂 生產 氯化 同時 無水 氯化鈣 炭黑 方法 | ||
1.一種利用電石渣和鋯英砂生產氧氯化鋯同時生產無水氯化鈣和白炭黑的方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
(1)采用電石渣、鋯英砂和鹽酸混合、燒結,得到固體物質;其中工業電石渣、鋯英砂、鹽酸的質量比為1∶(1.2~1.8)∶(0.2~0.35),燒結溫度為1100~1350℃,燒成時間為0.3~7小時,鹽酸質量含量為5~36%;
(2)步驟(1)燒成后的固體物質中加入氯化鈣水溶液,質量濃度為30%,打成漿狀;
(3)步驟2得到的漿狀物料中加入鹽酸,HCl質量含量小于10%,攪拌,過濾、脫水,得到固體物料和濾液A,其中攪拌時間為1~2小時;
(4)將步驟3得到的固體物料中加入鹽酸,HCl質量含量大于25%,控制反應溫度,充分反應后熱過濾,得到固體物質和濾液B,固體物質用鹽酸和水重復洗滌,得到白炭黑和洗滌液,其中反應過程控制溫度應高于100℃,固體物質為白炭黑;
(5)將步驟(4)得到的濾液B控制溫度結晶,過濾,得到固體物料和濾液C,固體物料用鹽酸洗滌,得到氧氯化鋯產品和洗滌液,其中,控制結晶溫度為0~30℃;
(6)將步驟(3)~(5)中得到的濾液A、B、C和步驟(4)、(5)中的洗滌液相混合,加入電石渣,攪拌,控制pH值到6~8,溫度35~95℃,過濾,濾液中加入活性炭并除硫酸根后過濾,濾液濃縮結晶,干燥后得到無水氯化鈣。
2.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(2)中的氯化鈣水溶液替換為步驟(3)的一部分濾液,從而形成循環。
3.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(3)中的脫水采用加熱100℃進行脫水。
4.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(4)中所用反應鹽酸的量為使濾液B中ZrOCl2的質量百分比濃度為14~20%。
5.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(4)中洗滌用的鹽酸的pH值為0.5~1。
6.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(5)中洗滌用的鹽酸濃度為6~8mol/L。
7.按照權利要求1的方法,其特征在于,步驟(5)中當結晶母液的鋯質量含量低于0.3%后過濾。
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