技術領域

本發明涉及食品檢測技術領域，特別涉及一種檢測食品中違禁添加劑烏洛托品的電化學檢測方法。

背景技術

烏洛托品（HMTA)別名六亞甲基四胺，它可作為緩蝕劑、固化劑、防縮劑和殺菌劑等。烏洛托品本身是低毒的，但在弱酸的條件下，烏洛托品能分解出具有毒性的甲醛，同時甲醛在體內還可還原為甲醇，故也表現出甲醇的毒理作用。對人體的腎、肝、中樞神經、免疫功能、消化系統等均有損害。

由于近年來，國內多次報道從腐竹、粉絲、米線、水產品等食品中檢測出烏洛托品而引起一系列的食品安全事件，因此烏洛托品早已被列為《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》中，被明文禁止添加到食品當中或加工食品過程中使用。

目前國內外有關烏洛托品的檢測方法主要有中和法、奈氏比色法、非水滴定法、紫外分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、反相高效液相色譜法法等，上述的方法中或操作復雜或使用了昂貴的儀器。馬淮凌等（馬淮凌，徐茂田，宋勝梅等.β-環糊精-H₂O₂存在下極譜催化法測定六次甲基四胺[J]，分析試驗室，2005,7(7):32～34）曾報道過烏洛托品是一種非電活性化合物，單獨存在時，不能用電化學方法直接測定，β-環糊精-H₂O₂存在下，采用極譜催化法測定六次甲基四胺。而周長利等（周長利，羅川南，壽崇琦等.環糊精-六次甲基四胺超分子絡合物電化學研究及應用[J]，分析化學，2003,5(5):566～568）研究了環糊精與六次甲基四胺超分子絡合物電化學行為。上述的電化學方法都是通過烏洛托品與β-環糊精形成超分子絡合物從而間接檢測烏洛托品，同時使用的滴汞電極會對環境造成污染。所以，建立快速簡單直接的方法測定食品中烏洛托品的含量是十分有必要的。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對目前檢測違禁添加劑烏洛托品方法操作復雜，成本較高等問題，提供一種操作簡單，方便快速，檢測成本低，同時可對烏洛托品直接檢測的電化學方法。

為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是：一種檢測食品中違禁添加劑烏洛托品的電化學方法，其特征是包括以下步驟：

（1）工作電極的制備

準確稱取質量比為97:3的石墨粉和切片石蠟于燒杯中，加熱至石蠟完全熔融，同時用玻璃棒不斷攪拌使兩者混合均勻，待冷卻至室溫后，將上述混合物填入電極中，將電極表面壓緊并磨光后，用去離子水沖洗干凈后即得工作電極碳糊電極；

（2）標準曲線的繪制

將步驟（1）中的工作電極碳糊電極、參比電極飽和甘汞電極和對電極鉑片同時插入pH為6的含一系列不同濃度烏洛托品標準溶液的0.1mol·L^-1PBS緩沖溶液中進行電化學測試，在相同的測試條件下，記錄每一個濃度所對應的峰電流值并繪制成標準曲線，進而得到相應的線性回歸方程；

（3）樣品的測定

取2.0mL待測樣品溶液，在pH為6的0.1mol·L^-1PBS緩沖溶液中進行電化學測試，然后將得到的峰電流值代入到步驟（2）得到的線性回歸方程中，即可得到待測樣品中烏洛托品的濃度。