[發明專利]五味甘露制劑的檢測方法有效
| 申請號: | 201210112972.0 | 申請日: | 2012-04-17 |
| 公開(公告)號: | CN102645493A | 公開(公告)日: | 2012-08-22 |
| 發明(設計)人: | 劉鴻雁;陳麗娟;張國霞 | 申請(專利權)人: | 西藏奇正藏藥股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N1/38;G01N1/44 |
| 代理公司: | 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280 | 代理人: | 劉丹妮 |
| 地址: | 西藏自治區林芝*** | 國省代碼: | 西藏;54 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 五味 甘露 制劑 檢測 方法 | ||
1.一種五味甘露制劑的檢測方法,該方法通過包括以下步驟:
步驟1:顯微鑒別所述五味甘露制劑中刺柏、水柏枝的顯微特點;
步驟2:薄層色譜鑒別所述五味甘露制劑中的烈香杜鵑、刺柏和大籽蒿;
步驟3:高效液相色譜法測定所述制劑中麻黃所含鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量、大籽蒿所含艾黃素的含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在步驟1中,通過包括以下步驟的方法進行:
步驟1.1:制備包括刺柏和水柏枝供試品溶液的第一樣品溶液組;
步驟1.2:再將步驟1.1制得的第一樣品溶液組分別置于顯微鏡下觀察所述五味甘露制劑中刺柏、水柏枝的顯微特點。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在步驟2中,通過包括以下步驟的方法進行:
步驟2.1:分別制備第二、第三和第四樣品溶液組,所述第二樣品溶液組包括烈香杜鵑供試品溶液、烈香杜鵑對照藥材溶液和烈香杜鵑陰性樣品溶液;所述第三樣品溶液組包括刺柏供試品溶液、刺柏對照藥材溶液和刺柏陰性樣品溶液;所述第四樣品溶液組包括大籽蒿供試品溶液、大籽蒿對照藥材溶液和大籽蒿陰性樣品溶液;
步驟2.2:再按照薄層色譜法,吸取第二、第三和第四樣品溶液組中的各溶液分別點于同一硅膠薄層板上,優選地所述硅膠薄層板為硅膠GF254或G薄層板;
步驟2.3:再將所述薄層板分別置展開缸中飽和,以展開劑展開,取出,晾干,紫外光燈下檢視,檢測所述五味甘露制劑中的烈香杜鵑、刺柏和大籽蒿。
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,在步驟3中,通過包括以下步驟的方法進行:
步驟3.1:分別制備第五、第六樣品溶液組,所述第五樣品溶液組包括麻黃供試品溶液、鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿混合對照品溶液和麻黃陰性樣品溶液;所述第六樣品溶液組包括大籽蒿供試品溶液、艾黃素對照品溶液和大籽蒿陰性樣品溶液;
步驟3.2再分別以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠或十八烷基硅膠鍵合相為填充劑;柱溫25~40℃的條件的高效液相色譜法檢測,測定所述制劑中麻黃所含鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量、大籽蒿所含艾黃素的含量。
5.根據權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,在步驟2.3中,當檢測第二樣品溶液組或第四樣品溶液組時,均以甲苯-乙酸乙酯-甲酸展開劑展開;或
當檢測第三樣品溶液組時,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液展開劑展開。
6.根據權利要求5所述的檢測方法,其特征在于,在步驟2.3中,當檢測第二樣品溶液組或第四樣品溶液組時,所述甲苯-乙酸乙酯-甲酸展開劑中含有以下體積份的各組分:甲苯2~15份、乙酸乙酯0.5~5份和甲酸0.1~2份,所述GF254或G薄層板置展開缸中飽和0~40分鐘,分別于254nm、365nm,紫外光燈下檢視;
優選地,含有以下體積份的各組分:所述甲苯7份、乙酸乙酯2份、甲酸0.5份,所述GF254或G薄層板置展開缸中飽和20分鐘;或
當檢測第三樣品溶液組時,所述三氯甲烷-甲醇-濃氨試液展開劑中含有以下體積份的各組分:三氯甲烷5~20份、甲醇1~3份、濃氨試液0.05~0.5,所述G薄層板置展開缸中飽和0~40分鐘,于365nm,紫外光燈下檢視;
優選地,含有以下體積份的各組分:三氯甲烷10份、甲醇2份、濃氨試液0.25份,所述G薄層板置展開缸中飽和20分鐘;
優選地,吸取第二樣品溶液組中的各溶液均為5~20μL;
更為優選地,吸取第二樣品溶液組中的各溶液均為10μL;
優選地,吸取第三樣品溶液組中的各溶液均為2~8μL;
更為優選地,吸取第三樣品溶液組中的各溶液均為4μL;
優選地,吸取第四樣品溶液組中各溶液均為5~20μL;
更為優選地,吸取第四樣品溶液組中各溶液均為10μL。
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