技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體為一種由硫酸理溶液制備電池級碳酸鋰的方法。

背景技術

隨著鋰電池行業的快速發展，作為鋰電池正極材料的電池級碳酸鋰的需求量也大幅度的增加，而目前電池級碳酸鋰均是通過工業級碳酸鋰經過氫化碳化而來，其生產步驟包括礦石的高溫煅燒、去雜、水浸出等復雜工序，且需要相應的配套設備，生產成本高。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種工藝簡單，流程短易于控制，生產成本低的電池級碳酸鋰制備方法。

為實現上述發明目的，本發明通過以下制備步驟實現：

1）將符合要求的硫酸鋰溶液加入沉鋰反應器中，加入氨和二氧化碳，在一定反應壓力與反應溫度下，充分反應生成碳酸鋰料漿；

2）將步驟1）中獲得的碳酸鋰料漿過濾獲得濕碳酸鋰沉淀和沉鋰母液，濕碳酸鋰經過洗滌、干燥獲得電池級碳酸鋰，沉鋰母液經過濃縮、冷卻結晶析出硫酸銨晶體后，返回到步驟1）。

所述步驟1）：碳酸鋰生成反應溫度為70—100℃，氨、二氧化碳以氣體或者液體的形式通入，反應的壓力為常壓到0.6MPa，反應終點為PH=8—10。

所述的符合要求的硫酸鋰溶液，其中不含有大于0.5微米的固體顆粒，硫酸鋰溶液濃度為120—220g/L，鈣、鎂離子濃度分別小于0.5g/L。

所述的沉鋰反應器為單級反應器，或者二級串聯的反應器，溶液與通入的氨和二氧化碳采取逆流反應的方式進行反應以增加氨與二氧化碳的收率。

所述的沉鋰母液經過濃縮到硫酸鋰濃度為80-150克/升后，進行冷凍結晶析出硫酸銨結晶，冷凍結晶溫度為：-10—10℃，結晶后的母液返回到步驟1）。

所述的步驟1）中所產生的化學反應為：

2NH₃+CO₂+H₂O?→?(NH₄)2CO₃

????????????????????NH₃+CO₂+H₂O?→??NH₄HCO₃

(NH₄)2CO₃+Li₂SO₄?→?Li₂CO₃?+?(NH₄)2SO₄

?NH₄HCO₃+?Li₂SO₄?→LiHCO₃?+?(NH₄)2SO₄

2LiHCO₃?→?Li₂CO₃?+?H₂O?+?CO₂

本發明可由硫酸鋰溶液一步制備電池級碳酸鋰，相對與傳統采用碳酸鈉沉淀獲得工業級碳酸鋰，再采用二氧化碳炭化工藝提純獲得電池級碳酸鋰的工藝，具有顯著的優點：工藝簡單，流程短易于控制，降低了生產成本。

附圖說明：

無。

具體實施方式：

實施例1，一種電池級碳酸鋰的制備方法，它包括以下步驟：

將符合要求的硫酸鋰溶液：PH值為7，其中不含有大于0.5微米的固體顆粒，硫酸鋰溶液濃度為220g/L，鈣、鎂離子濃度分別小于0.5g/L加入沉鋰反應器中，通過鼓泡的方式加入氨氣和二氧化碳氣體，鼓泡速度為每小時100公斤，在反應壓力0.6MPa與反應溫度90℃條件下，單個反應器的形式，反應生成碳酸鋰料漿，反應終點時PH值8；碳酸鋰料漿過濾獲得濕碳酸鋰沉淀和沉鋰母液，濕碳酸鋰經過洗滌、干燥獲得電池級碳酸鋰，沉鋰母液經過濃縮到硫酸鋰濃度為150克/升后、冷卻到-10℃結晶析出硫酸銨晶體后，返回反應器沉鋰，整個工藝簡單，可由硫酸理一步工藝步驟制得碳酸鋰，且純度高達99.5%以上，短流程直接降低了生產成本。

實施例2：一種電池級碳酸鋰的制備方法，它包括以下步驟：