[發(fā)明專利]制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110299488.9 | 申請(qǐng)日: | 2011-09-29 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102503866A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 毛錦生;金葉 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 無(wú)錫青蘋果工程勘察設(shè)計(jì)院 |
| 主分類號(hào): | C07C309/62 | 分類號(hào): | C07C309/62;C07C303/32 |
| 代理公司: | 無(wú)錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104 | 代理人: | 殷紅梅 |
| 地址: | 214062 江蘇省無(wú)錫*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 鈉鹽 含量 脂肪酸 甲酯磺酸鈉 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法,屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
眾所周知,脂肪酸甲酯磺酸鈉(簡(jiǎn)稱MES)是以天然動(dòng)植物油脂為原料,經(jīng)深度加工制得的性能優(yōu)良的脂肪酸系陰離子表面活性劑。它具有良好的去污性、鈣皂分散性、乳化性、增溶性和生物降解性,以及水解穩(wěn)定性、對(duì)硬水不敏感性、低刺激性、低毒性。MES與烷基苯磺酸鈉(LAS)、脂肪醇硫酸鈉(AS)等有較好的配伍性,并能改善它們的去污力,因而開發(fā)應(yīng)用前景廣闊。
MES是去污力極強(qiáng)的表面活性劑,在低溫、硬水等情況下優(yōu)于LAS和AS的洗滌性能。在MES系列產(chǎn)品中,以C原子數(shù)為16~18的MES去污效果最好。
但MES因其生產(chǎn)工藝流程較長(zhǎng),技術(shù)難度較大,特別是在二鈉鹽及色澤的有效控制、裝置的安全性等方面仍有待進(jìn)一步研究探索和改進(jìn),因而MES在國(guó)際上能真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的仍極少。
早在二十世紀(jì)二十年代就有人進(jìn)行MES的研究,MES生產(chǎn)技術(shù)的研究報(bào)導(dǎo)很多,文獻(xiàn)表明在MES生產(chǎn)中目前就關(guān)鍵工段漂白再酯化而言有兩種工藝路線:酸性漂白和中性(堿性)漂白工藝路線。由于酸性漂白效果較中性(堿性)漂白好,因此,大多采用脂肪酸甲酯磺化、老化、甲酯磺酸再酯化、漂白、中和制備MES的技術(shù)路線即酸性漂白工藝路線。美國(guó)劍米索恩公司的專利ZL00133161.2采用較高溫度即91℃至110℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行再酯化、酸漂白的工藝路線。而浙江贊成科技有限公司的專利申請(qǐng)CN101054354A中采用低溫即40℃至70℃預(yù)漂白與產(chǎn)品的二次漂白結(jié)合并在漂白和中和后增設(shè)了有一定停留時(shí)間的大貯罐,用于調(diào)整色澤、pH等工藝路線。但前者存在安全隱患(早在九十年代我國(guó)無(wú)錫、成都和大連都曾先后從美國(guó)引進(jìn)MES生產(chǎn)技術(shù)和裝置,但均因安全等因素未能正常生產(chǎn)),后者漂白效果差(二鈉鹽(100%a.m在5~10%左右),生產(chǎn)不連續(xù)、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法,可有效控制二鈉鹽和產(chǎn)品的色澤,工藝安全性高,操作簡(jiǎn)單,并可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。
按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法,特征是,包括以下工藝步驟:
(1)磺化:將脂肪酸酯在磺化反應(yīng)器中進(jìn)行磺化,得到粗制的磺酸,SO3氣體與酯的摩爾比為1.3~1.5∶1,磺化反應(yīng)溫度為75~95℃,磺化反應(yīng)時(shí)間為10~25s;
(2)老化:將粗制的磺酸在老化釜中進(jìn)行老化,得到α-脂肪酸甲酯磺酸,老化溫度為75~95℃,反應(yīng)時(shí)間為40~80min;
(3)漂白:將α-脂肪酸甲酯磺酸在帶有閉路循環(huán)回路的管式回路反應(yīng)器中與漂白劑、再酯化劑進(jìn)行漂白;所述再酯化劑的用量為脂肪酸酯重量的15~35%,漂白劑的用量為脂肪酸酯重量的0.5~5%,漂白的溫度為50~80℃,循環(huán)比為5~25∶1;
(4)漂白再酯化反應(yīng):將經(jīng)漂白再酯化處理后的α-脂肪酸甲酯磺酸在反應(yīng)釜中進(jìn)行進(jìn)一步漂白再酯化,得到色澤≤57Hazen的α-脂肪酸甲酯磺酸;所述漂白酯化反應(yīng)的溫度為70~90℃,壓力為0.05~0.20MPa,漂白再酯化時(shí)間為1.5~5.5小時(shí);
(5)中和:將步驟(4)得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在帶有閉路循環(huán)回路的反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為0.5~1.5小時(shí),反應(yīng)溫度為45~65℃,得到pH值為4~6.5的α-脂肪酸甲酯磺酸,中和試劑為質(zhì)量百分濃度為27%~50%的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水溶液;
(6)將經(jīng)中和處理后得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在低溫真空閃蒸器中進(jìn)行脫醇,脫醇溫度為50~90℃,真空度為0.06~0.08MPa,處理時(shí)間為10~30秒;再在高溫真空閃蒸器中進(jìn)行脫水干燥,脫水干燥溫度為90~120℃,真空度為0.08~0.095MPa,處理時(shí)間為10~30秒,得到所述的脂肪酸甲酯磺酸鈉產(chǎn)品。
所述脂肪酸酯為月桂酸酯、豆蔻酸酯、棕櫚酸酯、硬脂肪酸酯中的一種或多種。
所述漂白劑為雙氧水、過(guò)硼酸鈉或過(guò)碳酸鈉。
所述再酯化劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油中的一種或多種。
所得到的脂肪酸甲酯磺酸鈉產(chǎn)品中二鈉鹽含量≤1.3%(100%a.m),色澤(5%a.m)≤100Hazen。
本發(fā)明所述的脂肪酸甲酯磺酸鈉的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
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