[發明專利]一種由紫蘇籽油制備α-亞麻酸乙酯的方法有效
| 申請號: | 201110268189.9 | 申請日: | 2011-09-13 |
| 公開(公告)號: | CN102993011A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發明(設計)人: | 周大捷;吳美娟;丁松法 | 申請(專利權)人: | 豐寧京北第一草原原生態食品科技開發有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/587 | 分類號: | C07C69/587;C07C67/03;C07C67/48 |
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| 地址: | 068350 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 紫蘇 制備 亞麻 酸乙酯 方法 | ||
本發明涉及一種制備α-亞麻酸乙酯的方法,特別是由紫蘇籽油制備α-亞麻酸乙酯的方法。?
α-亞麻酸乙酯屬ω-3不飽和脂肪酸,具有抗血栓、抗血凝、降低臨界高血壓、降低甘油三酯、抗炎癥、抗衰老、提高記憶力等功效,已被世界衛生組織及美國FDA列為人體必需營養素,它在食療和醫療保健上的應用受到高度重視。?
紫蘇籽油中α-亞麻酸含量較高,可達60%以上,現有的以紫蘇籽油、為原料制取α-亞麻酸乙酯的方法存在下列缺點:工序復雜、操作繁瑣、提取過程產生的廢水較多,能耗高,不符合節能減排和產品安全的要求。本發明的目的是提供一種以紫蘇籽油為原料,應用分子蒸鎦及薄膜蒸鎦技術,經酯交換、分離和純化制備α-亞麻酸乙酯的方法。它能解決現有技術中需用堿脫酸、水洗、酒精回收等,用水多,產生的廢水較多,能耗高的缺點。本發明提供的酯交換、分離、純化方法工藝簡便,不產生廢水污染,能耗低;利于工業化生產。制取α-亞麻酸乙酯的工藝流程為:?
紫蘇籽油→脫酸→酯交換→純化脂肪酸乙酯→尿素包埋→低溫冷凍→離心分離尿素→薄膜分離→純化→α-亞麻酸乙酯。?
本發明技術方案如下:其特征包括以下步驟:?
A.制備脂肪酸乙脂:?
將紫蘇籽油經分子蒸鎦設備脫酸,和乙醇進行酯交換,經分子蒸鎦設備純化脂肪酸乙脂,制得脂肪酸乙脂;?
B.制備α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液:?
將脂肪酸乙酯經尿素包埋、低溫冷凍,離心制得α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液。?
C.制備α-亞麻酸乙酯粗品?
α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液經刮板式薄膜蒸發器將油醇分離,得α-亞麻酸乙酯粗品。?
D.純化α-亞麻酸乙酯:?
將制得的α-亞麻酸乙酯粗品經分子蒸鎦得α-亞麻酸乙酯精品。?
步驟A中所述的脫酸條件為:將三級分子蒸瘤設備的工作條件調節為;第一級真空度為10Pa,工作溫度為60-80度;第二級真空度為0.5-1Pa,工作溫度為120-135度,第三級真空度為0.5-1Pa,工作溫度為165-180度.將予處理的油脂以300ml/min輸入分子蒸鎦設備,經三級分離,去除油脂中的水份、游離脂肪酸;使脫酸后的植物油脂的酸價低于0.2mgKOH/g?
步驟A中所述的酯交換條件為:所用的油的酸價低于0.2mgKOH/g,所用的乙醇為無水乙醇,所用的乙醇為油重的40%,所用的催化劑為NaOH,催化劑的添加量是油重的0.5%;?
步驟A中所述的酯交換條件為:反應溫度為76-80度,在該溫度下回流反應時間為2.5小時;?
步驟A中所述的分離脂肪酸乙酯的條件為:攪拌下將鹽酸溶液加到酯交換后的產物中,使PH==4-5,沉淀并分離出含氯化鈉的甘油-乙醇溶液;?將產物輸入分子蒸鎦設備,第一級分離出殘留的乙醇水溶液,第二級得脂肪酸乙酯.?
步驟B中用于制備α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液的材料為尿素及乙醇溶液,尿素和乙醇的重量比例為1∶2,尿素和脂肪酸乙酯的重量比例為2∶1,乙醇為95%的乙醇溶液;?
步驟B中尿素包埋的溫度為80度,尿素包埋液冷凍的溫度為-17度;冷凍時間為8小時;經離心分離得α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液.?
步驟C中薄膜蒸發器工作溫度為60度,真空度為10Pa,將α-亞麻酸乙酯-乙醇溶液輸入薄膜蒸發器,蒸鎦回收乙醇后得α-亞麻酸乙酯粗品;?
步驟C中用于純化的設備為三級分子蒸鎦設備,工作條件為:溫度50-200度間溫度可調,真空度為0.5-10Pa可調;?
本發明采用酯交換、尿素包埋、冷凍、分子蒸鎦制得高含量的α-亞麻酸乙酯。本方法先將紫蘇籽油脫酸,得酸價低于0.2mgKOH/g的油,將它和乙醇在一定條件下進行酯交換,得脂肪酸乙酯;通過尿素包埋、冷凍、離心、薄膜蒸發、分子蒸鎦得α-亞麻酸乙酯產品。?
綜上所述,本發明和已有技術相比具有乙醇可及時回收利用,提取過程無污染,節水、成本低、產品得率高、品質好。本發明能實現連續、自動化、工業化生產高品質α-亞麻酸乙酯產品。?
下面以實施例對本發明具體說明。?
實施例:紫蘇籽油提取α-亞麻酸乙酯?
A.制備脂肪酸乙酯:?
1.提取設備:200升酯交換釜,800升包埋釜,800升冷凍釜,致冷機,三級分子蒸鎦設備,其工作溫度0-200度可調,工作壓力0.5-10Pa可調,進樣量100-350mL/min可調,?
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