技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種偏苯三酸三正辛酯的精制方法及其所用的精制劑。

背景技術(shù)

在工業(yè)生產(chǎn)，塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中，偏苯三酸三正辛酯做為一種重要有機(jī)化合物及耐熱，耐高溫增塑劑具有良好的電性能越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。偏苯三酸三正辛酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng)，得到產(chǎn)品的顏色為黃色，作為產(chǎn)品難以銷售，必須進(jìn)行進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問(wèn)題：1，由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低成本。2，由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)偏苯三酸三正辛酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制劑，使用精制劑精制偏苯三酸三正辛酯，能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下：

一種用于精制偏苯三酸三正辛酯的精制劑，其特征在于，其組分及質(zhì)量比為：碳酸鈉∶碳酸鎂∶活性炭∶硫酸鎂＝0.5∶1∶2∶1.5。

一種制備偏苯三酸三正辛酯的方法，包括制備偏苯三酸三正辛酯粗品和精制兩個(gè)步驟，其特征在于所述的精制步驟采用精制劑，向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制劑，精制劑和偏苯三酸的質(zhì)量比為0.05～0.1∶1，攪拌精制一小時(shí)，將精制后的混合液過(guò)濾，得到偏苯三酸三正辛酯成品。

而且，所述的制備偏苯三酸三正辛酯粗品的步驟如下：

(1)酯化反應(yīng)步驟：將偏苯三酸、正辛醇、濃硫酸，按1∶2.76∶0.002～0.005的質(zhì)量比投入反應(yīng)釜中，攪拌，微真空，加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；

(2)水洗步驟：將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水，水與偏苯三酸的質(zhì)量比為0.8∶1，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物脫醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：

1.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法在精制步驟中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產(chǎn)品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售，所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資，降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

2.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價(jià)格低廉，易于采購(gòu)的特點(diǎn)。

3.本偏苯三酸三正辛酯的制備方法操作方便，簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

4.本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明所述的實(shí)例是說(shuō)明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于具體實(shí)施方式中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

精制劑的制備：將(50)g碳酸鈉，(100)g碳酸鎂，(200)g活性炭，(150)g硫酸鎂混合均勻。

(1)酯化反應(yīng)步驟：向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止。

(2)水洗步驟：向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入250千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

(3)脫醇步驟：將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。

(4)精制步驟：向脫醇后的粗品中加入精制劑0.5千克，攪拌混合1小時(shí)。

(5)過(guò)濾步驟：將精制過(guò)的混合液過(guò)濾，得到的液體為偏苯三酸三正辛酯成品，該偏苯三酸三正辛酯含量99.0％，顏色小于1號(hào)(碘比色)。

實(shí)施例2：

精制劑的制備：將(60)g碳酸鈉，(60)g碳酸鎂，(240)g活性炭，(180)g硫酸鎂混合均勻。