技術領域

本發明涉及透明納米晶導電功能材料的制造技術領域，具體地講是應用水熱合成法制造ATO納米晶水分散液及其制備方法。

背景技術

目前，常見的導電材料如金屬和石墨等都是不透明的材料，現代高科技技術領域需要大量的既透明又導電的新型材料，目前已有三氧化二銻與二氧化錫(ATO)和三氧化二銦與二氧化錫(ITO)透明導電材料，這些材料常含有雜質、顆粒直徑大、固體含量低、存放時不穩定及易凝聚和沉降，不宜應用于特殊要求的技術領域；為了解決這些問題，人們也開始研究生產納米級的ATO材料，以適應特殊要求的技術領域，如CRT的電視顯像管、電腦顯示管、平板電視與電腦的顯示系統、太陽能電池板及玻璃的防靜電、防眩光、防輻射等技術領域；但現在納米級的ATO材料，其常用的制備方法為：1、氫氧化物共沉淀-過濾洗滌-高溫焙燒-破碎分級，該方法的最大缺點是破碎分級十分困難，回收率低，成本高，且在制造水分散體時需要加入大量的助劑，使用范圍也因此受到限制；2、氫氧化物共沉-過濾洗滌-水熱合成-破碎分級，該方法的優點是破碎分級比較容易，缺點是大多在水熱合成加入了共晶物以外的助劑，沒有解決“偏析”問題，經常出現透明度不高、導電性不好、貯存穩定性差等問題。

發明內容

本發明的目的是克服上述已有技術的不足，而提供一種ATO納米晶水分散液。

本發明的另一目的是提供一種ATO納米晶水分散液及其制備方法。

本發明主要解決了現有的透明導電材料含有雜質、顆粒直徑大、固體含量低、存放時不穩定及易凝聚和沉降等問題。

為了達到上述目的，本發明是這樣實現的：ATO納米晶水分散液，是將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中，再將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫1小時，放置冷卻后，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌，得到的沉淀物在容器中，加純水攪拌均勻，再裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400℃，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3-5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100℃的時段拒絕攪拌，移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時，而后用超聲破碎分散機超聲破碎分散1小時，再進行高速離心分離，分離出的粗粒子可再摻入合成的導電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。

本發明的ATO納米晶水分散液，其所述的產品的粒度小于50nm，固體分含量達25％以上。

本發明的ATO納米晶水分散液的制備方法，它包括如下工藝步驟：

a，溶解：將五水四氯化錫和三氯化銻溶解于異丙醇中；

b，共沉淀和過濾：將上述溶液傾入沸水中，用氨水中和至中性，保溫70-90℃，保溫時間1小時，再放置冷卻，用漏斗過濾，將過濾物用純水洗滌十遍；

c，置懸濁液：將上述得到的沉淀物在容器中，加純水攪拌均勻；

d，高壓釜加熱：將上述懸濁液裝入磁力攪拌高溫高壓釜中，密封后升溫至300-400℃，壓力保持在15-22Mpa，保溫保壓3-5小時，停止加熱并冷卻至室溫，在高于100℃的時段拒絕攪拌；

e，研磨：將產物移至容器中靜置分層，上層清液傾入另一容器中加熱濃縮至粘稠狀(也可將多次合成得到的上層清液集中濃縮)，將下層粘稠物或下層粘稠物與上層清液濃縮物置砂磨機中研磨半小時；

f，破碎：將上述產物用超聲破碎分散機超聲破碎分散1小時；

g，離心得產品：將經超聲破碎分散得到的產物用高速離心分散，離心條件為：8000ram-10000ram，時間10-20分鐘，分離出的粗粒子可再摻入合成的導電液體中重新砂磨和超聲破碎分散，分離出的細粒子部分即為ATO納米晶水分散液。

本發明所述的ATO納米晶水分散液及其制備方法與已有技術相比具有突出的實質性特點和顯著進步：1、采用水熱合成的最佳溫度與壓力，提高了產品的透明度和導電性；2、采用簡捷的工藝流程，在高于100℃的溫度時段拒絕了攪拌，避免了“偏析”現象的發生，使產品的質量高且穩定；3、后處理采用砂磨-超聲破碎-高速離心的優化工藝，不使用任何助劑制造出了純凈的高固體分的穩定的ATO的水分散液，其顆粒最大直徑小于50nm，固體含量在25％以上；4、由于產品具有純度高、固體分高、透明度好、導電性優良等優點，在5-50℃并且避光的條件下可長期穩定貯存，不凝聚、不沉降，從而擴大其應用范圍。

具體實施方式