[發明專利]鹽酸吡哆醇的制備方法有效
| 申請號: | 201110007769.2 | 申請日: | 2011-01-14 |
| 公開(公告)號: | CN102584692A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 徐勇智;章根寶;范衛東 | 申請(專利權)人: | 浙江天新藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/67 | 分類號: | C07D213/67 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 陳小蓮;王鳳桐 |
| 地址: | 317200 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸 吡哆醇 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸吡哆醇的制備方法,其特征在于,該制備方法包括:
(1)在芳構化條件下,將式I所示的化合物、非水溶性溶劑、水和酸接觸,得到含有II所示的芳構化產物的混合物,
(2)向步驟(1)反應后的混合物中加入鹽酸,在水解條件下進行水解反應,結晶分離得到式III所示的鹽酸吡哆醇,
其中,R1為C1-C4的烷基,R2為氫或C1-C4的烷基。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,芳構化條件包括:芳構化溫度為10-80℃,芳構化時間為4-18小時。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中,所述芳構化條件包括第一芳構化反應條件和第二芳構化反應條件,所述第一芳構化反應條件包括:反應溫度為10-40℃,反應時間為3-12小時;所述第二芳構化反應條件包括:反應溫度為50-80℃,反應時間為1-6小時;優選情況下,所述第一芳構化反應條件包括:反應溫度為20-30℃,反應時間為6-10小時;所述第二芳構化反應條件包括:反應溫度為60-70℃,反應時間為2-4小時。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其中,式I所示的化合物、非水溶性溶劑、水和酸的摩爾比為1∶3-10∶30-50∶0.05-0.5,優選為1∶6-8∶35-45∶0.15-0.3。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法,其中,所述非水溶性溶劑為C6-C10的烷烴、石油醚、甲苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其中,所述C6-C10的烷烴為正己烷、環己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一種。
7.根據權利要求1或4所述的制備方法,其中,所述酸為C1-C4的烷酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、棕檬酸、氨基磺酸、鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其中,所述C1-C4的烷酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的至少一種。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中鹽酸的用量使得加入鹽酸后的混合物的pH值為0-2,優選為1.5-2。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中所述水解條件包括:反應溫度為60-90℃,反應時間為0.5-1小時。
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