技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乙酸乙酯的純化方法，該工藝方法是從粗酯原料(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)通過精餾過程生產(chǎn)乙酸乙酯的節(jié)能工藝方法。

背景技術(shù)

目前廣泛采用的乙酸乙酯精制方法(圖1)是以反應粗酯(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)為原料，反應粗酯靜置分相后的油相進乙酸乙酯精制塔，精制塔塔釜得到乙酸乙酯產(chǎn)品。精制塔塔頂采出乙酸乙酯-乙醇-水的混合物，冷卻分相后，油相一部分作為回流返回精制塔塔頂，另一部分作為頭油采出返回至酯化反應工序。分相所得水相進廢水汽提塔，回收其中的乙酸乙酯和乙醇。其最大缺陷為大量乙酸乙酯(約占精制塔塔釜乙酸乙酯量的50％)在精制塔和反應工序之間循環(huán)；其次，上述方法乙酸乙酯一次收率低，操作能耗高。目前較為先進的乙酸乙酯精制過程能耗約為1.2噸蒸汽/噸乙酸乙酯產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種乙酸乙酯的純化方法，該工藝方法是從粗酯原料(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)中純化得到乙酸乙酯產(chǎn)品，克服了已有技術(shù)的缺點，在常規(guī)乙酸乙酯精餾工藝基礎(chǔ)上，突破性地將差壓熱集成和萃取精餾技術(shù)應用到乙酸乙酯精餾過程中，顯著降低操作能耗。本發(fā)明提供的工藝方法具有顯著的實用性及經(jīng)濟效益。

本發(fā)明提供的一種乙酸乙酯的純化方法是從粗酯原料(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)中純化得到乙酸乙酯產(chǎn)品，其特征在于：

1)至少包括乙酸乙酯精餾塔T101、乙醇回收塔T102和乙酸乙酯回收塔T103；

2)所說的乙酸乙酯精餾塔、乙酸乙酯回收塔之間熱集成操作，乙酸乙酯精餾塔塔頂氣相作為乙酸乙酯回收塔塔釜加熱熱源，為乙酸乙酯回收塔提供所需熱量；或者乙酸乙酯回收塔塔頂氣相作為乙酸乙酯精餾塔塔釜加熱熱源，為乙酸乙酯精餾塔提供所需熱量；

3)所說的乙酸乙酯精餾塔塔頂餾出乙酸乙酯-乙醇-水的混合物，塔釜得到乙酸乙酯產(chǎn)品；

4)所說的乙酸乙酯回收塔為萃取精餾塔，采用水為萃取劑，水從塔頂或者塔頂與進料之間加入，塔頂餾出乙酸乙酯和水的混合物，塔釜排出乙醇和水的混合物；

5)所說的乙醇回收塔用于回收乙酸乙酯回收塔塔釜物料中的乙醇，乙醇回收塔塔頂采出乙醇-水混合物，塔釜排放廢水。塔釜排出的廢水經(jīng)冷卻后，一部分作為萃取劑循環(huán)使用，另一部分出裝置。

本發(fā)明所說的乙酸乙酯回收塔進料為乙酸乙酯精餾塔塔頂餾出乙酸乙酯-乙醇-水的混合物。

本發(fā)明可以向原料(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)中加入洗滌水以促進原料分相，將原料中的部分乙醇萃取到水相中，從而降低乙酸乙酯精制過程中分離乙醇的難度。洗滌水19可以先與原料粗酯12混合后再一起進入分相罐V100，也可以分別進入V100然后再混合分相。還可以將分相罐V100設計為立式結(jié)構(gòu)，洗滌水19由上部向下、原料粗酯12由下部向上逆流接觸，以達到充分洗滌的目的。

本發(fā)明所說的原料(乙酸乙酯-乙醇-水的混合物)靜置分相后的水相也進入乙酸乙酯回收塔中部或下部，回收其中的乙酸乙酯。

本發(fā)明所說的乙酸乙酯回收塔塔頂設冷凝器和分相器，乙酸乙酯回收塔塔頂餾出氣相經(jīng)冷凝、分相后，油相一部分作為回流返回至乙酸乙酯回收塔塔頂，也可以不回流；另一部分油相返回至乙酸乙酯精餾塔進料；分相后的水相返回乙酸乙酯回收塔。當乙酸乙酯回收塔塔頂油相不回流時，萃取水進料至乙酸乙酯回收塔塔頂，或者乙酸乙酯回收塔塔頂水相進料至乙酸乙酯回收塔塔頂。

本發(fā)明乙醇回收塔塔頂?shù)玫揭掖?水混合物；塔釜排出的廢水經(jīng)冷卻后，一部分作為萃取劑循環(huán)使用，另一部分出裝置。

本發(fā)明所說的乙醇回收塔塔頂氣相可以采用循環(huán)水冷卻；或者乙醇回收塔塔頂氣相作為乙酸乙酯精餾塔塔釜加熱熱源；或者乙醇回收塔塔頂氣相作為乙酸乙酯回收塔加熱熱源；或者用于加熱系統(tǒng)內(nèi)其他低溫流體，以降低操作能耗。

本發(fā)明的操作條件為乙酸乙酯精餾塔塔頂氣相作為乙酸乙酯回收塔塔釜加熱熱源，乙酸乙酯精餾塔的塔頂操作壓力為90～900kPa；乙酸乙酯回收塔的塔頂操作壓力為30～400kPa；乙醇回收塔的塔頂操作壓力為90～1200kPa。除特殊說明外，本發(fā)明中所有壓力均指絕對壓力。

本發(fā)明的一種典型的操作條件為：乙酸乙酯回收塔塔頂氣相作為乙酸乙酯精餾塔塔釜加熱熱源，乙酸乙酯精餾塔的塔頂操作壓力為30～400kPa；乙酸乙酯回收塔的塔頂操作壓力為90～900kPa；乙醇回收塔的塔頂操作壓力為90～1200kPa。